Page 38 - 2019年9月第30卷第17期
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organic acid esters，8 alkaloids，9 flavonoids，5 triterpenoid saponins，5 aldehydes，2 ketones，1 quinone，1 polyacetylene and 1
        monoterpenoid. CONCLUSIONS：This study provides a rapid detection and identification method for chemical components of
        ZTHZC，and also provides a scientific basis for the clarification of ZTHZC’s quality control and pharmacodynamics.
        KEYWORDS    Zhitong huazheng capsules；Chemical components；UNIFI database；UPLC-Q-TOF/MS


            止痛化癥胶囊（简称“ZTHZC”）是由党参、炙黄芪、                     150927）、芒柄花黄素（批号：17031005）、丹参素（批号：
        炒白术、丹参、当归、鸡血藤、三棱等19味中药炮制而成，                        151106）、原儿茶酸（批号：171109）、丹酚酸 A（批号：
        主治益气活血、散结止痛，用于气虚血瘀所致的月经不                           171217）、丹酚酸C（批号：171105）等10个对照品均购自
        调、痛经，症见行经后错、经量少、有血块、行经小腹疼                          北京普天同创生物科技有限公司（纯度：均≥98％）；乙
        痛，慢性盆腔炎见上述证候者 。临床上将其广泛用于                           腈（美国 Fisher 公司，色谱级）；甲酸钠、亮氨酸-脑啡肽
                                  [1]
        治疗痛经、盆腔炎及子宫腺肌病等妇科疾病                   [2-5] ，疗效甚   （美国Sigma公司，色谱级）；水为屈臣氏纯净水。
        好。目前，对于 ZTHZC 化学成分的研究主要集中在几                        2 方法
        种有效成分（如丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B）的含量测定                         2.1 样品溶液的制备
        上 [6-8] ，制剂中许多其他化学成分还未明确。而中药复方                         取ZTHZC内容物，研细，过40目筛。取粉末约1 g，
        具有多成分、多靶点的特点，因此，对于 ZTHZC 药效物                       用80％甲醇在80 ℃水浴中提取3次，每次3 h，合并3次
        质基础需要进一步研究。                                        提取液。将提取液过滤后，将滤液合并，旋干。用 80％
            近年来，超高效液相色谱与飞行时间质谱联用                           甲醇 1.0 mL 将提取物溶解，过 0.22 µm 滤膜，收集滤液，
       （UPLC-Q-TOF/MS）技术已经成为天然药物中活性成分                      备用。
        快速分离和鉴定的有力手段。而 UNIFI 数据库是一个                        2.2  混合对照品溶液的制备
        简单、高效、全面的平台，包括从600多种中药中发现的                             精密称定对照品木樨草素0.001 1 g、阿魏酸0.001 0
        6 000 多种化合物信息，能够将数据采集、峰提取、分子                       g、山柰酚 0.001 2 g、柠檬酸 0.001 3 g、咖啡酸 0.001 5 g、
        式确定、数据库检索及生成报告相结合，对化学成分进                           咖啡酸乙酯 0.001 6 g、原儿茶醛 0.001 8 g、黄芪甲苷
                               [9]
        行快速、全面地定性分析 。将 UPLC-Q- TOF/MS 与                    0.002 1 g、迷迭香酸 0.001 5 g、双氢槲皮素 0.001 9 g、延
        UNIFI 数据库相结合，已经被应用到传统中药及复方中                        胡索乙素 0.002 5 g、党参炔苷 0.001 1 g、紫草酸 0.002 6
        化学成分的快速鉴定中           [10-12] 。基于此，本研究将采用           g、奎宁酸 0.001 4 g、丹酚酸 B 0.002 7 g、芒柄花黄素
        UPLC-Q-TOF/MS技术结合UNIFI数据库，对ZTHZC的                  0.002 3 g、丹参素 0.002 4 g、原儿茶酸 0.002 1 g、丹酚酸
        化学成分进行快速、全面的筛查分析，为进一步阐明其                           A 0.001 6 g、丹酚酸 C 0.002 6 g，置于同一 10 mL 量瓶
        药效物质基础以及全面的质量控制提供依据。                               中，加入甲醇溶解，定容，即得。
        1 材料                                               2.3  检测条件
        1.1  仪器                                            2.3.1  色谱条件       色谱柱：ACQUITY UPLC BEH C18
            Xevo G2-XS Q-TOF 四级杆飞行时间质谱仪、AC-                （100 mm×2.1 mm，1.7 μm）；柱温：30 ℃；样品管理器温
        QUITY UPLC 二元泵和样品管理器（美国Waters公司）；                  度：15 ℃；流动相：0.1％甲酸水（A）-0.1％甲酸乙腈（B），
        N-A35 氮气发生器（上海金浪科技有限公司）；FA1104N                    梯度洗脱（0～2 min，10％B；2～26 min，10％→90％B；
        电子天平（上海民桥精密科学仪器有限公司）；R501旋转                        26～28 min，90％B；28～29 min，90％→10％B；29～30
        蒸发仪（上海豫康科教仪器设备有限公司）；TGL-16aR                       min，10％B）；流速：0.4 mL/min；进样体积：10 μL。
        飞鸽超离速离心机（上海安亭科学仪器厂）。                               2.3.2  质谱条件      离子源为电喷雾离子化源（ESI），连
        1.2 药品与试剂                                          续扫描模式，采用正、负离子检测模式（ESI 、ESI ）；扫描
                                                                                               +
                                                                                                    －
            ZTHZC（吉 林 金 宝 药 业 股 份 有 限 公 司 ，批 号 ：           范围：质荷比（m/z）100～1 500；毛细管电压：3.0 kV；锥
        20161010，规格：0.3 g/粒）；木樨草素（批号：111520-               孔电压：40 V；锥孔气流量：50 L/h；脱溶剂氮气流量：
        200504）、阿魏酸（批号：110773-201012）、山柰酚（批号：              600 L/h；氩气流量：0.15 mL/min；离子化源温度：120 ℃；
        110861-201310）、柠檬酸（批号：111679-201602）、咖啡酸           脱溶剂气温度：300 ℃。采用亮氨酸-脑啡肽[M+H] 质荷
                                                                                                      +
                                                                                   －
       （批号：110885-201102）、咖啡酸乙酯（批号：111678-                 比（m/z）为 556.277 1、[M-H] m/z 为 554.262 0 作为 Lock
        200401）、原儿茶醛（批号：110810-200205）、黄芪甲苷                Spray 校正标准液（100 pg/mL），对仪器进行实时校正，
       （批号：0781-200311）、迷迭香酸（批号：11871-2001102）、            其校正流速为正离子模式（15 μL/min），使用甲酸钠溶液
        双氢槲皮素（批号：180317）等10个对照品均购自中国食                      对仪器进行校正。
        品药品检定研究院（纯度：均≥98％）；延胡索乙素（批                         2.4 数据的采集与处理
        号：17022720）、党参炔苷（批号：17062207）、紫草酸（批                    取“2.1”项下样品溶液，按“2.3”项下条件进行分析，
        号：171220）、奎宁酸（批号：20150321）、丹酚酸 B（批号：               记录图谱。采用UPLC-Q-TOF/MS 模式采集数据，使用


        中国药房    2019年第30卷第17期                                             China Pharmacy 2019 Vol. 30 No. 17  ·2337  ·
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