Page 79 - 2019年8月第30卷第16期

（ 280 nm ） 100 下密封放置0、8、16、24、48 h时，按“2.1”项下色谱条件进
80
60
样测定，记录峰面积。结果，芍药苷、芦丁、木蝴蝶苷B、
40
mAU 20 0 黄芩苷、肉桂酸峰面积的 RSD 分别为 1.13％、1.27％、
10 20 30 40 50 60 70 80 1.36％、0.82％、1.07％（n＝5），表明供试品溶液在上述条
t，min 件下放置48 h内基本稳定。
100
（ 230 nm ） 80 2.8 加样回收率试验
60
40
mAU 20 0 取已知含量的自制咽炎片标准样品（编号：S1，含芍
10 20 30 40 50 60 70 80 药苷0.113 2 mg/g、芦丁0.205 1 mg/g、木蝴蝶苷B 0.358 7
t，min
A.混合对照品溶液 mg/g、黄芩苷 0.092 4 mg/g、肉桂酸 0.141 0 mg/g）细粉
（ 280 nm ） 100 2.0 g，精密称定，混匀，置于具塞锥形瓶中，平行操作 6
150
mAU 50 0 份。各份样品均分别加入“2.2.1”项下各单一对照品贮

10 20 30 40 50 60 70 80 备液（芍药苷贮备液1.00 mL、芦丁贮备液4.00 mL、木蝴
t，min 蝶苷 B 贮备液 3.00 mL、黄芩苷贮备液 1.00 mL、肉桂酸
150
（ 230 nm ） 100 贮备液 2.00 mL），按“2.2.2”项下方法制备供试品溶液，
mAU 50 0 再按“2.1”项下色谱条件进样测定，以外标法计算各待测
成分含量并计算加样回收率。结果，各待测成分平均加
10 20 30 40 50 60 70 80
t，min 样回收率为 97.20％～98.07％（RSD 为 0.76％～2.03％，
B.供试品溶液（编号：S1） n＝6），表明方法准确度良好，详见表3。
100
（ 280 nm ） 80 表3 加样回收率试验结果（n＝6）
60
mAU 40 Tab 3 Results of recovery tests（n＝6）
20
0
称样量， 已知含量， 加入量， 测得量， 加样回收率， 平均加样回收率， RSD，
10 20 30 40 50 60 70 80 待测成分
％
％
％
g
mg
mg
mg
t，min 2.050 1 0.232 1 0.198 7 0.428 1 98.66 98.07 0.81
100
（ 230 nm ） 80 芍药苷 2.011 3 0.227 7 0.198 7 0.422 0 97.80
60
40
mAU 20 0 2.050 6 0.232 1 0.198 7 0.428 0 98.58
0.232 0
2.049 8
98.37
0.427 5
0.198 7
10 20 30 40 50 60 70 80 2.017 0 0.228 3 0.198 7 0.423 9 98.43
t，min
C.阴性对照溶液 2.060 3 0.233 2 0.198 7 0.425 1 96.56
芦丁 2.050 1 0.420 5 0.391 2 0.806 9 98.78 97.63 0.76
注：1.芍药苷；2.芦丁；3.木蝴蝶苷B；4.黄芩苷；5.肉桂酸
2.011 3 0.412 5 0.391 2 0.796 1 98.05
Note：1. paeoniflorin；2. rutin；3. oroxin B；4. baicalin；5. cin-
2.050 6 0.420 6 0.391 2 0.802 4 97.60
namates
2.049 8 0.420 4 0.391 2 0.801 5 97.41
图1 高效液相色谱图 2.017 0 0.413 7 0.391 2 0.791 5 96.58
Fig 1 HPLC chromatograms 2.060 3 0.422 6 0.391 2 0.803 5 97.38
木蝴蝶苷B 2.050 1 0.735 4 0.716 4 1.442 3 98.68 97.30 1.51
表2 各待测成分回归方程及线性范围 2.011 3 0.721 5 0.716 4 1.420 1 97.52
Tab 2 Regression equation and linear range of compo- 2.050 6 0.735 6 0.716 4 1.441 0 98.47
2.049 8 0.735 3 0.716 4 1.425 3 96.32
nents to be measured
2.017 0 0.723 5 0.716 4 1.425 3 97.96
待测成分 回归方程 r 线性范围，μg/mL 2.060 3 0.739 0 0.716 4 1.418 6 94.86
芍药苷 y＝23.878x－23.022 0.999 7 3.97～119.22 黄芩苷 2.050 1 0.189 4 0.191 7 0.370 1 94.25 97.57 2.03
芦丁 y＝12.209x+0.927 77 0.999 8 1.96～58.68 2.011 3 0.185 8 0.191 7 0.375 2 98.78
木蝴蝶苷B y＝42.372x+6.841 5 0.999 9 2.39～71.64 2.050 6 0.189 5 0.191 7 0.378 0 98.34
黄芩苷 y＝60.227x－16.035 0.999 8 1.92～57.51 2.049 8 0.189 4 0.191 7 0.379 1 98.96
肉桂酸 y＝133.75x－3.726 6 0.999 9 0.54～16.24 2.017 0 0.186 4 0.191 7 0.370 5 96.05
2.060 3 0.190 4 0.191 7 0.380 3 99.08
项下方法制备供试品溶液，平行操作 6 份，按“2.1”项下
肉桂酸 2.050 1 0.289 1 0.216 6 0.500 2 97.48 97.20 1.78
色谱条件进样测定，记录峰面积，以外标法计算各待测 2.011 3 0.283 6 0.216 6 0.489 5 95.06
成分的含量。结果，芍药苷、芦丁、木蝴蝶苷B、黄芩苷、 2.050 6 0.289 1 0.216 6 0.495 2 95.14
2.049 8 0.289 0 0.216 6 0.502 1 98.37
肉 桂 酸 含 量 的 RSD 分 别 为 1.21％ 、0.56％ 、0.39％ 、 2.017 0 0.284 4 0.216 6 0.499 3 99.22
1.01％、0.98％（n＝6），表明本方法重复性良好。 2.060 3 0.290 5 0.216 6 0.502 6 97.92
2.7 稳定性试验 2.9 相对校正因子的计算及验证
取“2.2.2”项下供试品溶液（编号：S1）适量，于室温 2.9.1 相对校正因子的计算 以芍药苷为内参物，取
·2234 · China Pharmacy 2019 Vol. 30 No. 16 中国药房 2019年第30卷第16期