Page 78 - 2019年8月第30卷第16期

sis of multi-components by single marker，QAMS）是指以 230 nm（芍药苷）；柱温：30 ℃；流速：1 mL/min；进样量：
样品中某一个典型组分为内参物，建立该组分与其他组 10 μL。
分之间的相对校正因子，再通过相对校正因子计算其他 2.2 溶液的制备
组分含量的方法 [6-7] ，可较好地解决多种成分同时测定时 2.2.1 混合对照品溶液 分别取芍药苷、芦丁、木蝴蝶
对照品消耗多、检验成本高的问题。该方法已经成功应 苷B、黄芩苷、肉桂酸各对照品适量，精密称定，加甲醇适
用于多种药材和制剂的质量控制 [8-13] ，且2015年版《中国 量使溶解，制成上述 5 种成分质量浓度分别为 0.198 7、
药典》（一部） 也已收载该方法。基于此，结合咽炎片 0.097 8、0.238 8、0.191 7、0.108 3 mg/mL 的单一对照品
[14]
组方特点，以牡丹皮中的芍药苷，款冬花中的芦丁，木蝴 贮备液；精密量取上述各贮备液适量，置于同一 10 mL
蝶中的木蝴蝶苷B、黄芩苷和玄参中的肉桂酸为指标性 量瓶中，加甲醇稀释制成上述5种成分质量浓度分别为
成分，采用QAMS法同时测定咽炎片中上述5种成分的 39.74、19.56、23.88、19.17、5.42 μg/mL 的混合对照品溶
含量，为进一步完善咽炎片的质量标准及有效控制其产 液，即得。
品质量提供参考。 2.2.2 供试品溶液 取样品20片，除去包衣，精密称定，
1 材料 研细，混匀；取药粉约 4 g，精密称定，置于具塞锥形瓶
1.1 仪器 中，精密加入甲醇25 mL，称定质量，超声（功率：150 W，
1260 型高效液相色谱仪、1200 型高效液相色谱仪 频率：40 kHz，下同）处理30 min，冷却至室温，用甲醇补
（美国 Agilent 公司）；LC-2030 型高效液相色谱仪（日本 足减失的质量，滤过，取续滤液，即得。
Shimadzu 公司）；XS-105 型电子天平（瑞士 Mettler Tole- 2.2.3 阴性对照溶液 参照咽炎片处方配料比，制备同
do 公司）；KQ3200E 型超声波清洗器（昆山市超声仪器 时缺少牡丹皮、款冬花、木蝴蝶、玄参的阴性对照样品。
有限公司）；Milli-Q型超纯水机（德国Merck公司）。 取该样品适量，按“2.2.2”项下方法制备阴性对照溶液。
1.2 药品与试剂 2.3 专属性试验
芍 药 苷 对 照 品（批 号 ：110736-201842，纯 度 ： 取“2.2”项下混合对照品溶液、供试品溶液（编号：
97.4％）、芦 丁 对 照 品（批 号 ：100080-201409，纯 度 ： S1）和阴性对照溶液适量，按“2.1”项下色谱条件进样测
91.7％）、木蝴蝶苷 B 对照品（批号：111915-201603，纯 定。结果，理论板数按黄芩苷和木蝴蝶苷B峰计均不低
度：91.9％）、黄芩苷对照品（批号：111715-201720，纯度： 于5 000，各色谱峰的分离度均大于1.5，阴性对照溶液对
93.5％）、肉桂酸对照品（批号：110786-201604，纯度： 测定无干扰，色谱图详见图1。
98.8％）均购自中国食品药品检定研究院；甲醇（色谱纯， 2.4 线性关系考察
德国艾普力公司）；磷酸（色谱纯，天津市科密欧化学试 分别精密吸取“2.2.1”项下黄芩苷对照品贮备液
剂有限公司）；水为超纯水。 0.10、0.30、0.50、1.00、2.00、3.00 mL，芦丁对照品贮备液
咽炎片标准样品（编号：S1）由本课题组按照该制剂 0.20、0.60、1.00、2.00、4.00、6.00 mL，木蝴蝶苷 B 对照品
处方工艺自制；10批咽炎片待检样品来自山东省药品风 贮备液 0.10、0.30、0.50、1.00、2.00、3.00 mL，芍药苷对照
险质量监测抽检厂家，样品信息详见表1。 品贮备液 0.20、0.60、1.00、2.00、4.00、6.00 mL，肉桂酸对
表1 待检样品信息 照品贮备液 0.05、0.15、0.25、0.50、1.00、1.50 mL，分别置
Tab 1 Information of samples to be tested 于10 mL量瓶中，加甲醇定容至刻度，摇匀，制成单一对
照品的系列线性溶液，按“2.1”项下色谱条件进样测定。
厂家编号 批号 剂型 规格 厂家编号 批号 剂型 规格
A 171212 薄膜衣片 0.26 g F 170507 糖衣片 0.25 g 以各待测成分质量浓度（x，μg/mL）为横坐标、峰面积（y）
B 180101 薄膜衣片 0.25 g G 20180204 薄膜衣片 0.25 g 为纵坐标进行线性回归，结果表明各待测成分在相应质
C 171002 糖衣片 0.25 g H 20171210 糖衣片 0.25 g
D 180202 糖衣片 不详 I 171102 糖衣片 0.25 g 量浓度范围内线性关系均良好，详见表2。
E 180322031 糖衣片 0.26 g J 18020524 糖衣片 0.25 g 2.5 精密度试验
2 方法与结果 取“2.2.1”项下混合对照品溶液适量，按“2.1”项下色
2.1 色谱条件 谱条件连续进样测定6次，记录峰面积。结果，芍药苷、
色 谱 柱 ：Hypersil GOLD C18 （250 mm×4.6 mm，5 芦丁、木蝴蝶苷B、黄芩苷、肉桂酸峰面积的RSD分别为
μm）；流动相：甲醇（A）-0.35％磷酸水溶液（B），梯度洗 0.68％、0.84％、0.23％、1.62％、0.86％（n＝6），表明仪器
脱（0～25 min，30％A；25～50 min，30％A→43％A；50～ 精密度良好。
70 min，43％A→45％A；70～85 min，45％A→30％A）； 2.6 重复性试验
检测波长：280 nm（芦丁、木蝴蝶苷B、黄芩苷、肉桂酸）、 取自制咽炎片标准样品（编号：S1）适量，按“2.2.2”

中国药房 2019年第30卷第16期 China Pharmacy 2019 Vol. 30 No. 16 ·2233 ·