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98.2％（RSD＝1.06％，n＝6），表明方法准确度良好。 mmol/L 醋酸铵溶液定容至刻度。取该溶液，按“2.1.1”
2.2 博落回提取物的制备及含量测定 项下色谱条件进样测定，计算解吸附液中血根碱的质量
按照文献[18]方法，取博落回药材 10 kg，粉碎，用 浓度，并按公式计算解吸附量及解吸附率：解吸附量＝
pH 2～3 的稀硫酸溶液提取，过滤，滤液以 100 mmol/L 解吸附液中血根碱质量浓度×解吸附液体积，解吸附率
NaOH 溶液调节 pH 至 10～12，静置，过滤，真空低温干 （％）＝解吸液中血根碱质量浓度×解吸液体积/静态饱

燥，得博落回提取物120 g。按“2.1”项下方法，取该提取 和吸附量×100％，结果见表1（注：表中“-”表示未在解吸
物样品制备供试品溶液并测定，结果所得提取物中血根 附液中测得血根碱，提示该成分在此解吸附液条件下未
碱的含量为24.49％，色谱图见图1。 能从树脂上洗脱）。
表1 不同种类树脂的静态吸附和解吸附性能比较
400 1
350 Tab 1 Comparison of adsorption and desorption ca-
300 pacity of different types of resin
mAU 250
200
150 树脂类型 粒径，μm 静态饱和吸附量，mg/g 解吸附量，mg/g 解吸附率，％
100 CM-FF 90 6.7 5.0 75
50 SP-HP 30 7.6 5.6 74
0
CGC100×4 125 8.2 2.2 28
5 10 15 20 25 30 PCG600F 35 8.0 2.3 29
t，min PCG900F 35 7.9 3.5 45
注：1.血根碱
S40 40 7.8 4.0 51
Note：1. sanguinarine PIPO-02 60 8.0 - -
图1 博落回提取物高效液相色谱图 SP50 50 7.5 2.9 39
Fig 1 HPLC chromatograms of M. cordata extract 由表1可见，CM-FF、SP-HP型号的树脂对血根碱的
2.3 博落回提取物中血根碱的离子交换树脂纯化工艺 解吸附量及解吸附率明显高于其他类型的树脂；其他类
考察 型的树脂虽然静态饱和吸附量更高，但解吸附性能较
2.3.1 上样溶液的制备 称取“2.2”项下制备的博落回 差，尤其是PIPO-02型号的大孔树脂，在试验洗脱条件下
提取物样品 500 mg，置于 250 mL 量瓶中，加入甲醇 50 无法解吸附血根碱，这一结果与以往文献报道 一致。
[19]
mL，超声使其溶解后，以 20 mmol/L 醋酸铵溶液定容至 而综合考虑静态吸附和解吸附参数后认为，CM-FF型树
刻度，即得。 脂较SP-HP型树脂对血根碱的吸附与洗脱性能更优，因
2.3.2 解吸附液的制备 量取甲醇50 mL，置于250 mL 此本研究选取CM-FF型树脂作进一步工艺参数考察。
量瓶中，加入氯化钠7.32 g、20 mmol/L醋酸铵溶液适量， 2.3.4 CM-FF型树脂的动态吸附条件考察 （1）博落回
超声使氯化钠溶解后，以 20 mmol/L 醋酸铵溶液定容至 提取物上样液质量浓度考察。精密称取 5 份等质量的
刻度，即得。 CM-FF 型树脂适量，湿法装填，制得柱床体积（BV）为
2.3.3 离子交换树脂种类筛选 采用静态吸附与解吸 20 mL的离子交换制备柱。取5份“2.2”项下制备的博落
附试验进行筛选。（1）静态吸附试验。称取经预处理的 回提取物各适量，以含20％甲醇的20 mmol/L醋酸铵溶
不同种类树脂（CM-FF、SP-HP、CGC100×4、PCG600F、 液制成质量浓度分别为 2.0、4.0、6.0、8.0、10.0 mg/mL 的
PCG900F、S40、PIPO-02、SP50）各 2 g，分别置于 50 mL 溶液。分别取上述溶液 30 mL，以 5 mL/min 的流速上
锥形瓶中，均精密加入“2.3.1”项的上样溶液20 mL，室温 样，收集流出液，按“2.1”项下方法测定血根碱质量浓度，
下以120 r/min振荡吸附3 h；精密吸取上层清液1 mL，转 根据公式计算CM-FF型树脂的动态吸附量[动态吸附量
移至25 mL量瓶中，以含有20％甲醇的20 mmol/L醋酸铵 （mg）＝（吸附前血根碱的质量浓度×吸附前药液体
溶液定容至刻度。取该溶液，按“2.1.1”项下色谱条件进 积）－（吸附后血根碱的质量浓度×吸附后药液体积）]。
样测定，计算树脂吸附前后上样液中血根碱的质量浓 结果，当博落回提取物的上样液质量浓度为 6.0 mg/mL
度，并按公式计算树脂的静态饱和吸附量：静态饱和吸 时，动态吸附量达峰值 36.46 mg；而随着博落回提取物
附量（mg/g）＝（吸附前血根碱的初始质量浓度－吸附饱 质量浓度的进一步增加，动态吸附量反而下降（见图
和后血根碱的质量浓度）×吸附液体积/树脂称样量。（2） 2A）。因此，本研究确定博落回提取物上样液质量浓度
解吸附试验。将吸附饱和的各树脂分别转移至 50 mL 为6.0 mg/mL。
锥形瓶中，以水洗涤 3 次，加入“2.3.2”项的解吸附液 20 （2）上样 pH 值考察。精密称取 8 份等质量的 CM-
mL，室温下以 120 r/min 振荡吸附 5 h；精密吸取上层清 FF 型树脂适量，按“（1）”项下方法装填离子交换制备
液 1 mL，转移至 25 mL 量瓶中，以含有 20％甲醇的 20 柱。配制含 20％甲醇的 20 mmol/L 醋酸铵溶液 8 份，分

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