Page 64 - 《中国药房》2026年7期
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2.1.9 PCA                                             表2 漆姑草药材中6种成分的线性关系考察结果
              将 12 批漆姑草药材的 17 个共有峰的峰面积导入                      成分                         回归方程  r    线性范围/(μg/mL)
                                                              维采宁-2             Y=28 643X+1 097.0  0.999 9  4.73~151.41
          SPSS 27.0软件进行PCA,以主成分特征值>1为提取标
                                                              对羟基肉桂酸            Y=49 420X-2 007.7  0.999 9  0.55~17.49
          准,得前 4 个主成分的初始特征值依次为 9.254、2.860、                   apigenin-6-C-arabinoside-8-C-glucoside  Y=25 733X-5 429.6  0.999 9  7.17~229.32
          1.670、1.419,累计方差贡献率达89.430%,表明前4个主                  异荭草素              Y=35 493X+2 571.3  0.999 9  8.04~257.25
                                                              牡荆素               Y=32 048X-2 086.0  0.999 9  0.32~10.25
          成分可以表示漆姑草的基本特征及指纹图谱的大部分                             20-hydroxyecdysone  Y=11 484X-4 341.5  0.999 9  6.33~202.47
          信息。进一步分析发现,共有峰 3、5(维采宁-2)、9、10
                                                              2.2.5 精密度试验
         (apigenin-6-C-arabinoside-8-C-glucoside)、11(异 荭 草
                                                                  精密吸取“2.2.1”项下混合对照品溶液适量,按
          素)、15(20-hydroxyecdysone)对主成分1贡献较大,共有
                                                             “2.2.2”项下色谱条件连续进样测定 6 次,记录峰面积。
          峰 2 对主成分 2 贡献较大,共有峰 8、13(牡荆素)对主成
                                                              结果显示,维采宁-2、对羟基肉桂酸、异荭草素、牡荆素、
          分3贡献较大,共有峰6对主成分4贡献较大。
                                                              apigenin-6-C-arabinoside-8-C-glucoside、20-hydroxyecdy‐
          2.2 漆姑草中6种成分的含量测定
                                                              sone 峰面积的 RSD 均不大于 2.11%(n=6),表明仪器精
          2.2.1 对照品溶液与供试品溶液的制备
                                                              密度良好。
              制备方法同“2.1.1”“2.1.2”项下,制得单一对照品贮
                                                              2.2.6 重复性试验
          备液、混合对照品溶液和供试品溶液。
                                                                  称取漆姑草药材粉末(编号 S1)适量,共 6 份,按
          2.2.2 色谱条件
                                                             “2.2.1”项下方法制备供试品溶液,再按“2.2.2”项下色谱
              色谱条件同“2.1.3”项下。
                                                              条件进样测定,记录峰面积并按外标法(external stan‐
          2.2.3 专属性考察
              分别精密吸取空白溶剂(70% 甲醇)和“2.2.1”项下                    dard method,ESM)计算样品中维采宁-2、对羟基肉桂
          混合对照品溶液、供试品溶液(编号 S1),按“2.2.2”项下                     酸、apigenin-6-C-arabinoside-8-C-glucoside、异荭草素、牡
          色谱条件进样测定,记录色谱图。结果(图4)显示,供试                          荆素、20-hydroxyecdysone的含量。结果显示,各成分含
          品溶液与混合对照品溶液图谱相同保留时间处有相应                             量的 RSD 均不大于 1.03%(n=6),表明该方法重复性
          的色谱峰,各待测成分与相邻色谱峰间的分离度均大于                            良好。
          1.5,且空白溶剂对测定无干扰,说明该方法专属性                            2.2.7 稳定性试验
          良好。                                                     取同一份供试品溶液(编号S1),分别在室温下放置

                                    4                         0、2、4、8、12、24 h 时按“2.2.2”项下色谱条件进样测定,
            500
                              1    3
            450                                               记录峰面积。结果显示,维采宁-2、对羟基肉桂酸、
            400
                                        6                     apigenin-6-C-arabinoside-8-C-glucoside、异荭草素、牡荆
            350
                                 2
            300                        5             混合对照品溶液  素、20-hydroxyecdysone 峰面积的 RSD 均不大于 2.94%
                                    4
            mAU  250          1    3                         (n=6),表明该供试品溶液在室温放置 24 h 内稳定性
            200
                                        6                     良好。
            150
            100                 2      5             供试品溶液    2.2.8 加样回收率试验
             50
                                                                  称取已知待测成分含量的漆姑草药材粉末(编号
             0                                       空白溶剂
              0     5    10   15   20   25   30   35   40   45   50   55  S1)0.5 g,精密称定,平行 6 份;分别按对照品质量与样
                               t/min
             1:维采宁-2;2:对羟基肉桂酸;3:apigenin-6-C-arabinoside-8-C-  品中含量 1∶1 的比例加入维采宁-2、对羟基肉桂酸、
          glucoside;4:异荭草素;5:牡荆素;6:20-hydroxyecdysone。        apigenin-6-C-arabinoside-8-C-glucoside、异荭草素、牡荆
          图4 混合对照品溶液、供试品溶液和空白溶剂的                              素、20-hydroxyecdysone对照品,按“2.2.1”项下方法制备
               HPLC图                                          供试品溶液,再按“2.2.2”项下色谱条件进样测定,并计

          2.2.4 线性关系考察                                        算加样回收率。结果显示,维采宁-2、对羟基肉桂酸、
              精密吸取“2.2.1”项下各单一对照品贮备液适量,加                      apigenin-6-C-arabinoside-8-C-glucoside、异荭草素、牡荆
          70%甲醇制成系列混合对照品溶液,按“2.2.2”项下色谱                       素 、20-hydroxyecdysone 的 平 均 加 样 回 收 率 分 别 为
          条件进样测定,记录峰面积。以峰面积为纵坐标(Y)、对                          96.20%、94.35%、98.92%、98.39%、101.58%、98.25%,
          照品的质量浓度为横坐标(X,μg/mL)绘制标准曲线,得                        RSD 分别为 1.08%、1.82%、1.48%、0.83%、1.60%、1.14%
          到的线性回归方程见表2。                                       (n=6),表明该方法准确度良好。


          · 886 ·    China Pharmacy  2026 Vol. 37  No. 7                               中国药房  2026年第37卷第7期
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