Page 36 - 《中国药房》2025年5期
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2.2.3 龟甲胶、鹿角胶的鉴别                                    2.3.4 线性关系考察
              采用 Ultimate 3000-Orbitrap Exploris 240 型液质联         取“2.1.3”项下混合对照品溶液适量，以80%甲醇梯

          用仪进行测定。取“2.1.2”项下龟甲胶、鹿角胶供试品溶                        度稀释，制备不同质量浓度的系列混合对照品溶液，再
          液，按“2.2.1”“2.2.2”项下条件进样测定，记录龟甲胶、鹿                   按“2.3.1”“2.3.2”项下条件进样测定。以待测成分的质
                                                              量浓度为横坐标（x）、峰面积为纵坐标（y）进行线性回
          角胶特征性肽段的分子离子峰（图1）。由图1可知，3批
                                                              归。结果（表1）显示，各成分线性回归方程的r值均大于
          芪芎左归颗粒中均检出龟甲胶、鹿角胶特征肽段的分子
                                                              0.999，表明各成分在各自线性范围内线性关系良好。
          离子峰，平均保留时间分别为6.28、6.77 min。
                                                              2.3.5 精密度试验
                 100        龟甲胶                                   取“2.1.1”项下芪芎左归颗粒供试品溶液（编号 S1）
                相对丰度/%  50         鹿角胶                        适量，按“2.3.1”“2.3.2”项下条件连续进样测定6次，记录

                  0                                           峰面积。结果显示，各成分峰面积的 RSD 均小于 3%
                   0                 2              4              6                 8             10              12            14
                                  t/min                      （n＝6），表明该方法精密度良好。
                                 A.样品S1
                                                              2.3.6 稳定性试验
                相对丰度/% 100         鹿角胶                        适量，在室温下分别放置 0、2、4、8、12、24 h 时按“2.3.1”
                            龟甲胶
                                                                  取“2.1.1”项下芪芎左归颗粒供试品溶液（编号 S1）
                 50
                  0
                   0                 2              4              6                 8             10              12            14  “2.3.2”项下条件进样测定，记录峰面积。结果显示，各
                                  t/min
                                 B.样品S2                       成分峰面积的 RSD 均小于 5%（n＝6），表明芪芎左归颗
                 100        龟甲胶                               粒供试品溶液在室温放置24 h内稳定性良好。
                相对丰度/%  50         鹿角胶                        2.3.7 重复性试验


                  0                                               取芪芎左归颗粒（编号S1）适量，按“2.1.1”项下方法
                   0                 2              4              6                 8             10              12            14  平行制备供试品溶液 6 份，按“2.3.1”“2.3.2”项下条件进
                                  t/min
                                 C.样品S3                       样测定，记录峰面积，然后根据回归方程计算各成分含
          图1 3批样品中龟甲胶、鹿角胶特征肽段的分子离子峰                           量。结果显示，黄芪甲苷、毛蕊异黄酮苷、毛蕊异黄酮、

          2.3 芪芎左归颗粒中12种化学成分的含量测定                             绿原酸、阿魏酸、甜菜碱、苦杏仁苷、芦丁、羟基红花黄色
          2.3.1 色谱条件                                          素 A、金丝桃苷、马钱苷、杯苋甾酮含量分别是 2.89、
                                                              34.51、14.08、66.73、11.41、51.98、803.54、12.36、76.49、
              色谱柱为Accucore C18 （100 mm×2.1 mm，2.6 μm）；
                                                              51.21、269.69、26.54 μg/g，RSD 均小于 3%（n＝6），表明
          流动相为甲醇（A）-0.1% 甲酸溶液（B），梯度洗脱（0～4
                                                              该方法重复性良好。
          min，95%A→80%A；4～7  min，80%A→40%A；7～21
                                                              2.3.8 加样回收率试验
          min，40%A→100%B）；流速为 0.2 mL/min；进样量为 5
                                                                  分别精密称取已知各成分含量的芪芎左归颗粒
          μL；柱温为30 ℃。
                                                              1.000 0 g，共 6 份；精密加入与各成分含量相同的对照
          2.3.2 质谱条件                                          品，按“2.1.1”项下方法制备供试品溶液，再按“2.3.1”
              采用Vanquish-Orbitrap Fusion型液质联用仪进行测            “2.3.2”项下条件进样测定，记录峰面积，并计算各成分

          定。采用电喷雾离子源，载气为 N2，喷雾电压为 3.5 kV                      的加样回收率。结果显示，黄芪甲苷、毛蕊异黄酮苷、毛
         （+）、2.5 kV（－），气化温度为275 ℃，以单离子检测模式                    蕊异黄酮、绿原酸、阿魏酸、甜菜碱、苦杏仁苷、芦丁、羟
          扫描，分辨率为60 000，碰撞能量为35 eV，正、负离子扫                     基红花黄色素A、金丝桃苷、马钱苷、杯苋甾酮的平均加
          描范围均为m/z 100→1 000。                                 样 回 收 率 分 别 为 99.35%、98.90%、100.17%、98.29%、
                                                              101.08%、99.73%、99.91%、98.08%、99.21%、98.81%、
          2.3.3 专属性考察
                                                              98.04%、100.33%，RSD均小于3%（n＝6），表明该方法准
              取“2.1.3”项下混合对照品溶液和“2.1.1”项下芪芎
                                                              确度良好。
          左归颗粒供试品溶液，以 80% 甲醇为空白溶剂，按
                                                              2.3.9 样品含量测定
         “2.3.1”“2.3.2”项下条件进样测定。结果显示，芪芎左归
                                                                  精密称取不同批次的芪芎左归颗粒0.100 0 g，各批
          颗粒供试品溶液中各成分保留时间与对应对照品的保                             次平行3份，分别按“2.1.1”项下方法制备供试品溶液，再
          留时间一致，且空白溶剂对样品测定无干扰，色谱峰峰                            按“2.3.1”“2.3.2”项下条件进样测定，记录峰面积，然后
          形较好，表明该方法专属性良好。结果见图2。                               根据回归方程计算各成分含量。结果（表 2）显示，芪芎


          · 542 ·    China Pharmacy  2025 Vol. 36  No. 5                               中国药房  2025年第36卷第5期
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