Page 34 - 《中国药房》2025年5期

芪芎左归颗粒中龟甲胶、鹿角胶的鉴别及 12 种化学成分的含量

测定
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贾孟晓 ，常春辉 ，刘 洋 ，王雅倩 ，张运克 ，贾永艳 （1.河南中医药大学药学院，郑州 450046；2.河南中
1， 3 #
医药大学康复医学院，郑州 450046；3.河南省中药特色炮制技术工程研究中心，郑州 450046）
中图分类号 R917；R284.1 文献标志码 A 文章编号 1001-0408（2025）05-0540-06
DOI 10.6039/j.issn.1001-0408.2025.05.06
摘 要 目的 鉴别芪芎左归颗粒中的龟甲胶、鹿角胶，并对该制剂中12种化学成分进行含量测定。方法 采用液相色谱串联质
谱法进行鉴别和含量测定。鉴别过程所用色谱柱为Hypersil GOLD，流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液（梯度洗脱），采用电喷雾离子
源，以正离子多反应检测模式扫描，质荷比（m/z）631.3→546.4、631.3→921.4 为龟甲胶的检测离子对，m/z 765.4→554.0、765.4→
733.0为鹿角胶的检测离子对。含量测定过程所用色谱柱为Accucore C18，流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液（梯度洗脱），采用电喷雾
离子源，以单离子检测模式扫描，正、负离子扫描范围均为m/z 100→1 000。结果 龟甲胶、鹿角胶特征肽段分子离子峰的平均保留
时间分别为6.28、6.77 min。黄芪甲苷、毛蕊异黄酮苷、毛蕊异黄酮、绿原酸、阿魏酸、甜菜碱、苦杏仁苷、芦丁、羟基红花黄色素A、
金丝桃苷、马钱苷、杯苋甾酮这12种化学成分在各自质量浓度范围内线性关系良好（r＞0.999），精密度、稳定性（24 h）和重复性的
RSD 均小于 5%，平均加样回收率为 98.04%～101.08%，平均含量分别为 1.83、25.73、13.76、56.71、23.80、49.82、807.49、15.01、
317.02、60.21、202.71、17.70 μg/g。结论 本研究鉴别了芪芎左归颗粒中的龟甲胶和鹿角胶，并对制剂中12种化学成分进行了含量
测定，可为该制剂的质量控制提供参考。
关键词 芪芎左归颗粒；龟甲胶；鹿角胶；鉴别；含量测定；液相色谱串联质谱

Identification of tortoiseshell glue and antler glue in Qixiong zuogui granules and content determination of
12 chemical components
JIA Mengxiao ，CHANG Chunhui ，LIU Yang ，WANG Yaqian ，ZHANG Yunke ，JIA Yongyan （1. College of
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Pharmacy， Henan University of Chinese Medicine， Zhengzhou 450046， China；2. School of Rehabilitation
Medicine， Henan University of Chinese Medicine， Zhengzhou 450046， China；3. Henan Engineering Research
Center of Traditional Chinese Medicine Processing Technology， Zhengzhou 450046， China）
ABSTRACT OBJECTIVE To identify tortoiseshell glue and antler glue in Qichong zuogui granules， and determine the contents
of 12 chemical components. METHODS Identification and content determination were performed by using liquid chromatography-
tandem mass spectrometry （LC-MS/MS） method. The identification was performed on Hypersil GOLD column with a mobile phase
consisted of acetonitrile-0.1% formic acid solution （gradient elution）； the electrospray ion source was used to scan in the positive
ion multi-reaction detection mode. The mass charge ratio （m/z） 631.3→546.4， 631.3→921.4 was the detection ion pair for
tortoiseshell glue， and the m/z 765.4→554.0， 765.4→733.0 was the detection ion pair for antler glue. The determination method for
12 chemical components was as follows： Accucore C18 column， methanol-0.1% formic acid as mobile phase （gradient elution）；
scanning range of positive and negative ions was m/z 100→1 000 with the electric spray ion source and single ion detection
scanning mode. RESULTS Average retention times of the molecular ion peaks for characteristic peptide segments of tortoiseshell
glue and antler glue were 6.28 and 6.77 min， respectively； the linear relationship of 12 chemical components was good within their
respective concentration ranges， such as astragaloside Ⅳ， calycosin-7-O-β-D-glucoside， calycosin， chlorogenic acid， ferulic acid，
betaine， amygdalin， rutin， hydroxysafflor yellow A， hyperoside， loganin， cyasterone （r＞0.999）； RSDs for precision， stability
（24 h） and reproducibility tests were all less than 5%. The average sample recovery rates ranged from 98.04% to 101.08%. The
average contents of 12 components were 1.83， 25.73， 13.76，
Δ 基金项目 国家自然科学基金项目（No.81974564）；河南省高等
56.71， 23.80， 49.82， 807.49， 15.01， 317.02， 60.21， 202.71
学校重点科研项目（No.20B360003）；河南省“双一流”创建学科中医学
and 17.70 μg/g， respectively. CONCLUSIONS In this study，
科学研究专项（No.HSRP-DFCTCM-2023-1-04）
＊第一作者 硕士研究生。研究方向：中药制药工程与技术。 tortoiseshell glue and antler glue in Qixiong zuogui granules
E-mail：jiamengxiao2023@163.com are identified， and the contents of 12 chemical components
# 通信作者 教授，硕士生导师。研究方向：药物制剂新剂型、新技 therein are determined. This provides a reference for the
术与评价。E-mail：hnzyjyy@126.com quality control of this granule.

· 540 · China Pharmacy 2025 Vol. 36 No. 5 中国药房 2025年第36卷第5期