Page 63 - 《中国药房》2024年14期

行分析、比较，以 S1 样品图谱为参照图谱，经多点校正 1.00
0.80
和自动匹配后，生成叠加色谱图，采用中位数法生成对 AU 0.60 6
0.40
0.20
照指纹图谱 R，并以对照指纹图谱 R 为对照进行相似度 0
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50
评价。结果（图1）显示，10批样品中共标定9个共有峰， t/min
A.对照品溶液
进一步通过与混合对照品溶液的图谱（图 2）比对，指认 1.00
0.80
了 3 个成分，分别是 2 号峰长南五味子素 E、5 号峰南五 0.60 6
AU 0.40
味子内酯 A、6 号峰安五脂素。10 批样品与对照指纹图 0.20 0
－0.10
谱 R 的相似度分别为 0.993、0.928、0.984、0.938、0.982、 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50
t/min
0.994、0.990、0.901、0.970、0.982，均大于 0.9，表明 10 批 B.供试品溶液（编号S3）
样品的相似度良好，化学成分具有一致性。 6：安五脂素。
图3 安五脂素对照品溶液和供试品溶液的色谱图
12 000 3
2 6
1 4 5 7 8 9 质量浓度为横坐标（x）绘制标准曲线，得回归方程为y＝
10 000 R
S10 9 399 321.41x+360 886.00（r＝0.999 8）。结果表明，安五
8 000 S9
S8 脂素对照品的质量浓度在 160.40～561.40 μg/mL 范围
U/mV 6 000 S7 内线性关系良好。
S6
4 000 S5 2.2.6 精密度试验
S4
2 000 S3 精密吸取同一供试品溶液（编号S3），按照“2.2.1”项
S2
0 S1 下色谱条件连续进样测定6次，记录峰面积。结果显示，
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 安五脂素峰面积的RSD为0.32%（n＝6），表明方法精密
t/min
度良好。
图1 10批小钻药材的叠加色谱图和对照指纹图谱
2.2.7 稳定性试验
1.00
0.80 6 精密吸取同一供试品溶液（编号S3），分别于室温下
AU 0.60 2 放置 0、2、8、16、20、24 h 时按照“2.2.1”项下色谱条件进
0.40 5
0.20 样测定，记录峰面积。结果显示，安五脂素峰面积的
0 RSD为1.16%（n＝6），表明供试品溶液在室温下放置24
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50
t/min h内稳定。
2：长南五味子素E；5：南五味子内酯A；6：安五脂素。 2.2.8 重复性试验
图2 混合对照品溶液的色谱图
取小钻药材粉末（编号S3），按照“2.2.3”项下方法制
2.2 安五脂素的含量测定 备 6 份供试品溶液，再按照“2.2.1”项下色谱条件进样测
2.2.1 色谱条件 定，记录峰面积，并按外标法计算安五脂素的含量。结
色谱条件同“2.1.1”项。 果显示，安五脂素含量的 RSD 为 1.28%（n＝6），表明该
2.2.2 对照品溶液的制备 方法重复性良好。
精密称取安五脂素对照品适量，置于50 mL容量瓶 2.2.9 加样回收率试验
中，加入甲醇溶解，并定容，摇匀，制成质量浓度为40.10 取已知含量的同一批小钻药材粉末（编号S3）1.0 g，
μg/mL的对照品溶液。 共6份，分别按样品中待测成分含量加入对应量的对照品
2.2.3 供试品溶液的制备 溶液，按照“2.2.3”项下方法制备供试品溶液，再按照
供试品溶液的制备方法同“2.1.3”项。 “2.2.1”项下色谱条件进样测定，记录峰面积，计算平均加
2.2.4 系统适用性试验 样回收率。结果显示，安五脂素的平均加样回收率为
精密吸取“2.2.2”项下对照品溶液和“2.2.3”项下供 98.68%，RSD为1.34%（n＝6），表明该方法的准确度良好。
试品溶液各10 μL，按照“2.2.1”项下色谱条件进样测定。 2.2.10 样品含量测定
结果显示，安五脂素的色谱峰与相邻色谱峰的分离度均 取10批不同产地的小钻药材，分别按照“2.2.3”项下
大于 1.5，理论板数以安五脂素计不低于 5 000，色谱图 方法制备供试品溶液，再按照“2.2.1”项下色谱条件进样
见图3。 测定，平行3次，记录峰面积，并按外标法计算安五脂素
2.2.5 线性关系考察 含量。结果显示，编号S1～S10的样品中安五脂素的含
精密吸取“2.2.2”项下对照品溶液，分别以 4、6、8、 量 分 别 为（0.81±0.01）、（0.76±0.02）、（0.91±0.03）、
10、12、14 μL进样，按照“2.2.1”项下色谱条件进行测定， （0.85±0.06）、（1.21±0.03）、（0.79±0.03）、（1.03±0.02）、
记录峰面积。以安五脂素对照品峰面积为纵坐标（y）、 （0.72±0.05）、（0.83±0.04）、（0.78±0.02）mg/g（n＝3）。

中国药房 2024年第35卷第14期 China Pharmacy 2024 Vol. 35 No. 14 · 1729 ·