Page 52 - 《中国药房》2024年13期

2.2.2 血浆/脑脊液混合对照品溶液的制备 mg/mL 的内标母液；临用前用甲醇稀释成 500 ng/mL 的
取“2.2.1”项下各成分储备液各 100 μL 于不同的 内标工作液。
1.5 mL离心管中，分别加入50 μL空白血浆，以甲醇稀释 2.3 血浆/脑脊液样品的预处理方法
制成麻黄碱、伪麻黄碱、甲基麻黄碱、苦杏仁苷质量浓度 2.3.1 血浆样品的预处理
分别为 6.4、6.4、4.8、0.6 μg/mL 的血浆混合对照品溶液。 取 100 μL 血浆样品，加入 100 μL 内标工作液和
同法制备上述成分质量浓度分别为 0.8、0.8、0.05、0.3 400 μL 乙腈，涡旋混匀后，于 4 ℃下以 3 500 r/min 离心
μg/mL的脑脊液混合对照品溶液。 10 min，取上清液以氮气吹干；再用200 μL甲醇复溶，涡
2.2.3 血浆/脑脊液QC样品的制备 旋混匀，以 3 500 r/min 离心 5 min，取上清液以 0.22 μm
取“2.2.1”项下各成分QC工作溶液①各50 μL，加入 微孔滤膜过滤，取滤液进行分析。
100 μL 空白血浆，涡旋振荡 1 min，制备麻黄碱（0.2、 2.3.2 脑脊液样品的预处理
1 000、4 800 ng/mL）、伪麻黄碱（0.2、1 000、4 800 ng/mL）、 取 50 μL 脑脊液样品，加入 100 μL 内标工作液和
甲基麻黄碱（0.4、200、360 ng/mL）、苦杏仁苷（0.8、300、 200 μL乙腈，然后同“2.3.1”项下方法处理后进行分析。
450 ng/mL）的血浆QC样品备用。取“2.2.1”项下各成分 2.4 方法学考察
QC工作溶液②，同法制备麻黄碱（0.2、100、600 ng/mL）、 2.4.1 专属性考察
伪麻黄碱（0.2、100、600 ng/mL）、甲基麻黄碱（0.4、15、 取空白血浆样品、空白脑脊液样品、血浆混合对照
37.5 ng/mL）、苦杏仁苷（0.8、100、225 ng/mL）的脑脊液 品溶液、脑脊液混合对照品溶液、灌胃给药1 h后大鼠血
QC样品备用。 浆及脑脊液样品适量，按“2.3”项下方法处理，按“2.1”项
2.2.4 内标工作液的配制 下条件进样分析，记录色谱图。结果显示，大鼠血浆和
精密称取葛根素对照品 10.00 mg，置于 10 mL 容量 脑脊液中的内源性物质不干扰目标成分的检测。结果
瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，配制成质量浓度为 1 见图1（脑脊液中4种成分的专属性色谱图略）。

6 000 3.2×10 5 6.0×10 5
2.8×10 5
5 000 5.0×10 5
2.4×10 5
4 000 2.0×10 5 4.0×10 5
麻黄碱 强度/cps 3 000 强度/cps 1.6×10 5 5 强度/cps 3.0×10 5
1.2×10
2 000
8.0×10 4 2.0×10 5
1 000 4.0×10 4 1.0×10 5
0 0 0
0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0
t/min t/min t/min
7 000 2.2×10 5 5
6 000 2.0×10 5 5.0×10
1.8×10 5
5 000 1.6×10 5 4.0×10 5
1.4×10 5 5 3.0×10 5
伪麻黄碱 强度/cps 3 000 强度/cps 1.0×10 5 4 强度/cps 2.0×10 5
4 000
1.2×10
8.0×10
2 000
6.0×10
4.0×10 4 4 1.0×10 5
1 000
2.0×10 4
0 0 0
0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0
t/min t/min t/min
6 000 4.8×10 4
2.8×10 4
5 000 4.2×10 4
2.4×10 4 3.6×10 4
4 000 2.0×10 4 3.0×10 4
甲基麻黄碱 强度/cps 3 000 强度/cps 1.6×10 4 4 强度/cps 2.4×10 4 4
1.2×10
1.8×10
2 000
1 000 8.0×10 3 3 1.2×10 4 3
4.0×10
6.0×10
0 0 0
0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0
t/min t/min t/min
5 000 1.6×10 4 6.0×10 4
1.4×10 4
4 000 1.2×10 4 5.0×10 4 4
4.0×10
苦杏仁苷 强度/cps 3 000 强度/cps 1.0×10 4 3 3 强度/cps 3.0×10 4
8.0×10
6.0×10
2 000
4.0×10 3 2.0×10 4
1 000 1.0×10 4
2.0×10 3
0 0 0
0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0
t/min t/min t/min
A.空白血浆样品 B.血浆混合对照品溶液 C.灌胃给药1 h后大鼠血浆样品
图1 大鼠血浆中4种成分的专属性色谱图
· 1590 · China Pharmacy 2024 Vol. 35 No. 13 中国药房 2024年第35卷第13期