Page 45 - 《中国药房》2024年11期
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结果发现,料液比、闷润时间和蒸制时间对酒蒸桑寄生 表7 方差分析结果
炮制工艺影响较大,因此本研究以料液比(A)、闷润时间 方差来源 平方和 自由度 均方 F P 显著性
模型 1 586.7 9 176.3 128.6 <0.000 1 显著
(B)和 蒸 制 时 间(C)为 考 察 因 素(固 定 干 燥 温 度 为 A 11.3 1 11.3 8.2 0.024 1 显著
50 ℃),以综合评分为响应值,进行Box-Behnken响应面 B 8.6 1 8.6 6.3 0.040 7 显著
C 101.4 1 101.4 74.0 <0.000 1 显著
实验设计,具体因素与水平见表5。 AB 3.4 1 3.4 2.5 0.159 2 不显著
AC 28.5 1 28.5 20.8 0.002 6 显著
表5 因素与水平表
BC 53.7 1 53.7 39.2 0.000 4 显著
水平 A/(g/mL) B/h C/h A 2 530.2 1 530.2 386.6 <0.000 1 显著
-1 1∶0.15 1 1 B 2 696.5 1 696.5 507.9 <0.000 1 显著
0 1∶0.20 1.5 1.5 C 2 42.0 1 42.0 30.6 0.000 9 显著
1 1∶0.25 2 2
残差 9.6 7 1.4
失拟误差 6.3 3 2.1 2.6 0.190 9 不显著
2.4.2 Box-Behnken响应面实验方案与结果
纯误差 3.3 4 0.8
运用Design Expert 8.0.6软件设计生成17组响应面 总和 1 596.3 16
R 2 0.994 0
实验,每个实验重复 3 次,计算各指标综合评分,结果 2
R adj 0.986 3
见表6。
进一步分析得到 3D 响应面图及等高线图(图 2)。
表6 Box-Behnken响应面实验设计方案与结果
响应面曲面越陡峭,表示两因素间交互作用越强;等高
含量/(mg/g)
实验号 A B C 外观性状评分/分 综合评分/分 [11]
扁蓄苷 槲皮苷 槲皮素 线越趋向椭圆,两因素间交互作用越强 。图 2 结果显
1 1 0 1 1.021 1.650 0.205 2.3 70.16 示,闷润时间与蒸制时间的交互作用显著,料液比与蒸
2 0 -1 1 1.176 1.984 0.198 2.1 77.04
3 -1 -1 0 1.043 1.657 0.188 2.3 69.70 制时间的交互作用显著,料液比与闷润时间的交互作用
4 0 1 -1 1.443 2.068 0.201 2.1 84.29
5 -1 0 1 1.371 1.663 0.186 2.6 78.27 不显著。
6 1 1 0 1.191 1.710 0.175 1.7 70.02 2.4.4 最佳炮制工艺验证及确定
7 0 -1 -1 1.256 1.871 0.173 2.0 75.11
8 1 -1 0 0.953 1.688 0.174 2.0 65.87 利用 Design Expert 8.0.6 软件对所建模型进行最优
9 0 0 0 1.430 2.465 0.226 2.3 92.31 参数分析,根据模型拟合结果,预测得到酒蒸桑寄生的
10 0 0 0 1.449 2.711 0.231 1.7 93.75
11 -1 0 -1 1.388 2.057 0.159 2.4 81.77 最佳炮制工艺为 A2B3C1,即取桑寄生饮片 100 g,加黄酒
12 0 0 0 1.431 2.484 0.221 2.7 94.23
13 -1 1 0 1.097 1.604 0.181 2.4 70.15 20 mL,密封闷润2 h,常压蒸制1 h,取出,于50 ℃条件下
14 0 1 1 1.033 1.867 0.172 2.3 71.56 干燥。在此最佳工艺条件下进行3次验证实验,结果显
15 0 0 0 1.395 2.429 0.195 3.0 92.47
16 1 0 -1 1.400 2.074 0.169 2.7 84.35 示,扁蓄苷、槲皮苷、槲皮素的平均含量分别为 1.47、
17 0 0 0 1.437 2.458 0.202 2.6 92.32
1.94、0.22 mg/g,外观性状评分平均值为2.6分,综合评分
2.4.3 Box-Behnken响应面实验结果分析 平均值为97.12分(RSD=1.89,n=3);其预测值为94.72
运用 Design Expert 8.0.6 软件对实验数据进行方差 分,与实测值的偏差在±3% 以内,表明该模型预测良
分析及二次多项回归拟合,得到酒蒸桑寄生综合评分 好,所得最佳炮制工艺稳定可行。
(Z)对料液比(A)、闷润时间(B)、蒸制时间(C)的多元二 2.5 酒蒸桑寄生的质量表征研究
次回归方程:Z=93.02-1.19A+1.04B-3.56C+0.92AB- 称取“1.2”项下15批生桑寄生饮片各500 g,按照上
2.67AC-3.66BC-11.22C -12.86B -3.16C ,R =0.994 0 述最佳炮制工艺进行炮制,得到15批不同产地的酒蒸桑
2
2
2
2
(>0.9)。由方差分析结果(表7)可知,失拟项P=0.190 9 寄生样品(编号为P1~P15)。
(>0.05),不显著,表明模型选择较为合理;调整系数 2.5.1 性状观察
2
R adj=0.986 3,表明模型拟合程度较好,实验误差小,可 取生桑寄生和酒蒸桑寄生各适量,置于白纸上进行
用于酒蒸桑寄生炮制工艺的分析。由回归模型方差分 肉眼观察。结果显示,与生桑寄生相比,酒蒸桑寄生表
析结果可知,料液比、闷润时间、蒸制时间对酒蒸桑寄生 面呈红褐色或棕褐色,具有细纵纹和较多细小突起的红
炮制工艺的影响均显著(P<0.05),影响程度从大到小依次 褐色皮孔(图 3);质地坚硬或脆,易折断;略有酒香气,
为蒸制时间>料液比>闷润时间。 味涩。
中国药房 2024年第35卷第11期 China Pharmacy 2024 Vol. 35 No. 11 · 1323 ·