Page 45 - 《中国药房》2024年11期
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结果发现,料液比、闷润时间和蒸制时间对酒蒸桑寄生                                          表7 方差分析结果

          炮制工艺影响较大,因此本研究以料液比(A)、闷润时间                          方差来源       平方和    自由度   均方    F     P     显著性
                                                              模型        1 586.7  9    176.3  128.6  <0.000 1  显著
         (B)和 蒸 制 时 间(C)为 考 察 因 素(固 定 干 燥 温 度 为               A          11.3    1    11.3  8.2   0.024 1  显著
          50 ℃),以综合评分为响应值,进行Box-Behnken响应面                    B           8.6    1     8.6  6.3   0.040 7  显著
                                                              C          101.4   1    101.4  74.0  <0.000 1  显著
          实验设计,具体因素与水平见表5。                                    AB          3.4    1     3.4  2.5   0.159 2  不显著
                                                              AC         28.5    1    28.5  20.8  0.002 6  显著
                         表5 因素与水平表
                                                              BC         53.7    1    53.7  39.2  0.000 4  显著
          水平             A/(g/mL)      B/h        C/h         A 2        530.2   1    530.2  386.6  <0.000 1  显著
          -1              1∶0.15       1           1          B 2        696.5   1    696.5  507.9  <0.000 1  显著
              0           1∶0.20       1.5         1.5        C 2        42.0    1    42.0  30.6  0.000 9  显著
              1           1∶0.25       2           2
                                                              残差          9.6    7     1.4
                                                              失拟误差        6.3    3     2.1  2.6   0.190 9  不显著
          2.4.2 Box-Behnken响应面实验方案与结果
                                                              纯误差         3.3    4     0.8
              运用Design Expert 8.0.6软件设计生成17组响应面               总和        1 596.3  16
                                                              R 2         0.994 0
          实验,每个实验重复 3 次,计算各指标综合评分,结果                          2
                                                              R adj       0.986 3
          见表6。
                                                                 进一步分析得到 3D 响应面图及等高线图(图 2)。
             表6 Box-Behnken响应面实验设计方案与结果
                                                             响应面曲面越陡峭,表示两因素间交互作用越强;等高
                                含量/(mg/g)
          实验号   A    B   C                 外观性状评分/分 综合评分/分                                     [11]
                            扁蓄苷  槲皮苷  槲皮素                    线越趋向椭圆,两因素间交互作用越强 。图 2 结果显
          1     1    0   1   1.021  1.650  0.205  2.3  70.16  示,闷润时间与蒸制时间的交互作用显著,料液比与蒸
          2     0   -1   1   1.176  1.984  0.198  2.1  77.04
          3    -1   -1   0   1.043  1.657  0.188  2.3  69.70  制时间的交互作用显著,料液比与闷润时间的交互作用
          4     0    1  -1   1.443  2.068  0.201  2.1  84.29
          5    -1    0   1   1.371  1.663  0.186  2.6  78.27  不显著。
          6     1    1   0   1.191  1.710  0.175  1.7  70.02  2.4.4 最佳炮制工艺验证及确定
          7     0   -1   -1   1.256  1.871  0.173  2.0  75.11
          8     1   -1   0   0.953  1.688  0.174  2.0  65.87     利用 Design Expert 8.0.6 软件对所建模型进行最优
          9     0    0   0   1.430  2.465  0.226  2.3  92.31  参数分析,根据模型拟合结果,预测得到酒蒸桑寄生的
          10    0    0   0   1.449  2.711  0.231  1.7  93.75
          11   -1    0  -1   1.388  2.057  0.159  2.4  81.77  最佳炮制工艺为 A2B3C1,即取桑寄生饮片 100 g,加黄酒
          12    0    0   0   1.431  2.484  0.221  2.7  94.23
          13   -1    1   0   1.097  1.604  0.181  2.4  70.15  20 mL,密封闷润2 h,常压蒸制1 h,取出,于50 ℃条件下
          14    0    1   1   1.033  1.867  0.172  2.3  71.56  干燥。在此最佳工艺条件下进行3次验证实验,结果显
          15    0    0   0   1.395  2.429  0.195  3.0  92.47
          16    1    0  -1   1.400  2.074  0.169  2.7  84.35  示,扁蓄苷、槲皮苷、槲皮素的平均含量分别为 1.47、
          17    0    0   0   1.437  2.458  0.202  2.6  92.32
                                                             1.94、0.22 mg/g,外观性状评分平均值为2.6分,综合评分
          2.4.3 Box-Behnken响应面实验结果分析                         平均值为97.12分(RSD=1.89,n=3);其预测值为94.72
              运用 Design Expert 8.0.6 软件对实验数据进行方差             分,与实测值的偏差在±3% 以内,表明该模型预测良
          分析及二次多项回归拟合,得到酒蒸桑寄生综合评分                            好,所得最佳炮制工艺稳定可行。
         (Z)对料液比(A)、闷润时间(B)、蒸制时间(C)的多元二                      2.5 酒蒸桑寄生的质量表征研究

          次回归方程:Z=93.02-1.19A+1.04B-3.56C+0.92AB-                称取“1.2”项下15批生桑寄生饮片各500 g,按照上
          2.67AC-3.66BC-11.22C -12.86B -3.16C ,R =0.994 0    述最佳炮制工艺进行炮制,得到15批不同产地的酒蒸桑
                                                 2
                                       2
                               2
                                              2
         (>0.9)。由方差分析结果(表7)可知,失拟项P=0.190 9                   寄生样品(编号为P1~P15)。
         (>0.05),不显著,表明模型选择较为合理;调整系数                         2.5.1 性状观察
           2
          R adj=0.986 3,表明模型拟合程度较好,实验误差小,可                       取生桑寄生和酒蒸桑寄生各适量,置于白纸上进行
          用于酒蒸桑寄生炮制工艺的分析。由回归模型方差分                            肉眼观察。结果显示,与生桑寄生相比,酒蒸桑寄生表
          析结果可知,料液比、闷润时间、蒸制时间对酒蒸桑寄生                          面呈红褐色或棕褐色,具有细纵纹和较多细小突起的红

          炮制工艺的影响均显著(P<0.05),影响程度从大到小依次                      褐色皮孔(图 3);质地坚硬或脆,易折断;略有酒香气,
          为蒸制时间>料液比>闷润时间。                                    味涩。


          中国药房  2024年第35卷第11期                                              China Pharmacy  2024 Vol. 35  No. 11    · 1323 ·
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