Page 44 - 《中国药房》2024年11期

0.35 2 0.35 地、气味为考察指标，确定酒蒸桑寄生的外观性状评分
0.30 1 0.30
0.25 0.25 2 标准，结果见表3。
AU 0.20 AU 0.20 1
0.15
0.15
0.10 3 0.10 表3 酒蒸桑寄生的外观性状评价标准
0.05 0.05 3
0 0 等级 色泽 质地 气味 评分/分
0 5 10 15 20 25 30 35 40 0 5 10 15 20 25 30 35 40 1 灰褐色 坚硬，不易折断 无酒香气 0.2～0.4
t/min t/min
A.混合对照品溶液 B.生桑寄生供试品溶液（编号S1） 2 灰褐色至棕褐色 部分较硬，易折断 淡酒香气 0.5～0.7
3 棕褐色至红褐色 部分质脆，易折断 稍浓酒香气 0.8～1.0
0.35
0.30
0.25 2 2.3 综合评分各指标的权重确定
AU 0.20 1 2.3.1 AHP法主观计算权重
0.15
0.10
0.05 3 本研究根据桑寄生炮制前后扁蓄苷、槲皮苷、槲皮
0
0 5 10 15 20 25 30 35 40 素含量的增减变化，以及炮制前后外观性状变化，将各
t/min
C.酒蒸桑寄生供试品溶液（编号P1） 指标的重要程度进行排序，顺序为槲皮苷含量＝扁蓄苷
1：扁蓄苷；2：槲皮苷；3：槲皮素。 含量＞槲皮素含量＝外观性状评分，然后采用 1-9 标度
图1 各样品溶液的HPLC图
[8]
法 构建层次分析两两比较的优先矩阵并计算权重系数
表2 扁蓄苷、槲皮苷、槲皮素的线性关系考察结果
（W A ）。结果显示，槲皮苷含量、扁蓄苷含量、槲皮素含量及
成分 回归方程 r 线性范围/（μg/mL） 外观性状评分4个指标的权重分别为0.391 36、0.319 94、
扁蓄苷 y＝32 991x－120 368 0.999 7 24～240
槲皮苷 y＝23 638x－83 553 0.999 7 30.2～302 0.144 35、0.144 35，最大特征值 λ max ＝4.02。进一步对各
槲皮素 y＝20 781x－42 396 0.999 8 8.4～84 权重系数进行一致性检验发现，矩阵的一致性比例因子
2.1.6 精密度、稳定性、重复性试验 为0.062，随机一致性比率为0.069，两者均小于0.1，表明
取桑寄生供试品溶液（编号S1）适量，按“2.1.1”项下 所计算的权重系数合理有效。
色谱条件连续进样6次，考察方法的精密度。将桑寄生 2.3.2 熵权法客观计算权重
供试品溶液（编号 S1）于室温放置 0、2、4、6、8、10、12 h 将 测 得 数 据 代 入 公 式 Y ij＝ [Xij－min（Xi ）]/[max
后，再按“2.1.1”项下色谱条件进样分析，考察方法的稳 （Xi ）－min（Xi ）]，式中，Y ij为 j 指标下第 i 个数值的标准化
定性。取桑寄生样品（编号 S1）6 份，研细，按“2.1.3”项 值，Xij表示第i次实验时第j个指标的测定值，min（Xi ）为
下方法制备供试品溶液，再按“2.1.1”项下色谱条件进样 该组检测值中的最小值，max（Xi ）为该组检测值中的最
测定，然后根据标准曲线法计算扁蓄苷、槲皮苷、槲皮素 大值。将标准化数据矩阵（Xij ）转化为概率矩阵（Pij ），具
n
的含量，考察方法的重复性。结果显示，精密度试验中 体公式为Pij＝Y ij/åY ij；再求算各指标信息熵（Ei ），具体公
扁蓄苷、槲皮苷、槲皮素峰面积的 RSD 分别为 1.94%、 i = 1
n
－1
0.39%、0.68%（n＝6），表明仪器精密度较高；稳定性试验 式为 Ei＝－ln（n） åPijln（Pij ）；然后采用熵权法计算各
i = 0
中扁蓄苷、槲皮苷、槲皮素峰面积的RSD分别为1.73%、 n
[9]
指标权重（Wj ），具体公式为Wj＝（1－Ei ）/å（1－Ei ） 。
1.83%、2.19%（n＝7），表明供试品溶液在室温放置 12 h i = 1
内稳定性良好；重复性试验中扁蓄苷、槲皮苷、槲皮素的 2.3.3 综合权重及综合评分的确定
平 均 含 量 分 别 为 1.48、1.93、0.23 mg/g，RSD 分 别 为 将AHP法、熵权法确定的各指标权重系数W A、Wj相
n
1.99%、1.59%、2.48%（n＝6），表明该方法重复性较好。 结合，计算综合权重（W），具体公式为 W＝（W A×Wj ）/å
j = 1
2.1.7 加样回收率试验
（W A×Wj ），结果见表 4。然后再计算 综合评分（Z），具体
精密称取已知含量的桑寄生样品（编号S1）9份，分 n
[10]
公式为Z＝100×å（W×Xj ）/max（Xi ） 。
别精密加入混合对照品溶液适量，按“2.1.3”项下方法制 i = 1
备供试品溶液，再按“2.1.1”项下色谱条件进样分析，并 表4 各个指标的权重系数
计算加样回收率。结果显示，扁蓄苷、槲皮苷、槲皮素的 指标 扁蓄苷含量 槲皮苷含量 槲皮素含量 外观性状评分
0.319 94 0.391 36 0.144 35 0.144 35
W A
平均加样回收率分别为 100.54%、100.14%、102.13%，
W j 0.248 13 0.253 62 0.247 68 0.250 57
RSD 分别为 1.57%、1.45%、2.40%（n＝9），表明该方法准 W 0.316 83 0.396 14 0.142 68 0.144 34
确度较好。 2.4 Box-Behnken响应面法优化酒蒸桑寄生炮制工艺
2.2 外观性状评分标准 2.4.1 Box-Behnken响应面法实验设计
参照 2020 年版《中国药典》（一部）中桑寄生药材性 笔者前期考察了蒸制压力、料液比（g/mL）、闷润时
状描述，并结合桑寄生酒制后的性状变化，以色泽、质 间、蒸制时间、干燥温度对酒蒸桑寄生炮制工艺的影响，

· 1322 · China Pharmacy 2024 Vol. 35 No. 11 中国药房 2024年第35卷第11期