Page 67 - 《中国药房》2023年23期
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(2012版)》计算相似度,可得10批样品与对照指纹图谱 300
200 5 12
的相似度为 0.942~0.999。此外,在 211 nm 检测波长 100 1 2 3 4 6 7 8 9 10 11 14 16 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27
13 15
17
下,通过苦参碱对照品溶液色谱图指认出健脾化瘀方中 mAU -100 0 a b c
-200 d e
的苦参碱成分,详见图3。 -300 f g
-400 h
5 12 14 15 18 19 22 23
1 2 3 4 6 7 8910 11 13 16 17 20 21 24 25 26 27 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100
2 000 R
1 800 S10 t/min
1 600 S9 a:健脾化瘀方供试品溶液(编号S1);b:混合对照品溶液;c:茯苓
1 400 S8 对照药材溶液;d:白术对照药材溶液;e:苦参对照药材溶液;f:莪术对
1 200 S7
U/mV 1 000 S6 照药材溶液;g:白花蛇舌草对照药材溶液;h:佛手对照药材溶液。
800 S5 图4 健脾化瘀方供试品、混合对照品及各对照药材溶
600 S4
400 S3 液的HPLC图
200 S2
0 S1 皮素、佛手柑内酯、苦参碱的阴性对照图谱,详见图5、图
0 6 12 18 24 30 36 42 48 54 60 66 72 78 84 90 96 102
t/min 6。根据图 5、图 6,可确定绿原酸(峰 8)和香草酸(峰 9)
图1 10批健脾化瘀方的HPLC叠加指纹图谱及对照指 来自白花蛇舌草和白术;对香豆酸(峰 12)和阿魏酸(峰
纹图谱 15)来自白花蛇舌草、佛手和莪术;橙皮苷(峰19)来自佛
178 手;槲皮素(峰 22)和佛手柑内酯(峰 24)来自白花蛇舌
150 12
5 草、佛手和苦参;苦参碱来自苦参。
mAU 100 13
50
9 15 18 19 20 22 275
1 3 4 8 10 11 14 16 21 23 24
0 2 6 7 17 25 26 27 a 250
b 225
-42 200
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100 175
t/min 150 8 9 22 24 a
125
8:绿原酸;9:香草酸;12:对香豆酸;15:阿魏酸;19:橙皮苷;22:槲 mAU 100 9 12 15 19 22 24 b
75 8 8 12 12 15 15 22 24 c
皮素;24:佛手柑内酯;a:混合对照品溶液;b:健脾化瘀方供试品溶液 50 9 9 19 22 24 d
25 8 12 12 15 15 19 22 24 e
(编号S1)。 0 8 9 f
-25
图2 健脾化瘀方供试品溶液与混合对照品溶液的 -50
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100
HPLC图 t/min
a:缺白花蛇舌草、佛手、莪术的阴性供试品溶液;b:缺白花蛇舌
1 190
1 000 草、白术的阴性供试品溶液;c:缺白花蛇舌草、佛手、苦参的阴性供试
800
600 苦参碱 品溶液;d:缺佛手的阴性供试品溶液;e:混合对照品溶液;f:健脾化瘀
mAU 400 方供试品溶液(编号S1)。
200
0 a b 图5 健脾化瘀方供试品、混合对照品及部分阴性供试
-200
-400 品溶液的HPLC图
-610
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
t/min 800
a:健脾化瘀方供试品溶液(编号S1);b:苦参碱对照品溶液。 600
400
图3 健 脾 化 瘀 方 供 试 品 溶 液 在 211 nm 波 长 下 的 mAU 200 苦参碱
HPLC图 -200 0 a b
-400 c
2.3.5 色谱峰归属 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100
将白术、莪术、茯苓、佛手、苦参、白花蛇舌草对照药 t/min
a:缺苦参的阴性供试品溶液;b:健脾化瘀方供试品溶液(编号
材溶液,健脾化瘀方供试品溶液(编号S1)与混合对照品
S1);c:苦参碱对照品溶液。
溶液的HPLC图进行比对,以确定共有峰来源。结果发
图6 健脾化瘀方供试品、苦参碱对照品及缺苦参阴性
现,峰 1、2、4、6、8、9、10、11 归属于白术药材,峰 7、12、
供试品溶液的HPLC图
15、20、21、25 归属于莪术药材,峰 1、27 归属于茯苓药
2.4 含量测定
材,峰 1、2、4、12、13、15、19、22、24 归属于佛手药材,峰
1、2、3、4、5、7、11、13、16、18、20、21、22、23、24、27归属于 2.4.1 线性关系考察
苦参药材,峰 1、4、7、8、9、10、11、12、14、15、17、22、23、 取“2.2.3”项下混合对照品溶液和苦参碱对照品溶
24、26归属于白花蛇舌草药材,详见图4。 液各适量,分别用甲醇稀释成系列质量浓度的溶液,按
分别取健脾化瘀方供试品溶液(编号S1)、混合对照 “2.1”项下色谱条件进样测定,以对照品实际进样量
品溶液及各阴性供试品溶液,按“2.1”项下色谱条件进样 (μg)为横坐标(x)、峰面积为纵坐标(y),进行线性回归
测定,得绿原酸、香草酸、对香豆酸、阿魏酸、橙皮苷、槲 分析,结果见表2。
中国药房 2023年第34卷第23期 China Pharmacy 2023 Vol. 34 No. 23 · 2877 ·