Page 65 - 《中国药房》2023年11期

2.2 薄层色谱鉴别
2.2.1 半夏地上和地下部分的药材鉴别 取半夏地上
和地下部分粉末（过四号筛）各 1 g，加乙醇 10 mL，加热
回流 1 h，滤过，滤液浓缩至 0.5 mL，作为供试品溶液。

另取半夏对照药材 1 g，同法制成对照药材溶液。按照
2020 年版《中国药典》（四部）通则“0502 薄层色谱法”进
[10]
行实验 ：吸取上述3种溶液各5 μL，分别点样于同一硅
胶G薄层板上，以石油醚（沸点60～90 ℃）-乙酸乙酯-丙
酮-甲酸（30∶6∶4∶0.5，V/V/V/V）为展开剂，展开，取出，晾
1：精氨酸对照品；2：丙氨酸对照品；3：缬氨酸对照品；4：亮氨酸对
干，置于紫外光灯（波长365 nm）下检视，详见图1。结果
照品；5：半夏地上部分；6：半夏地下部分
显示，薄层色谱图中，在与半夏对照药材色谱图相应的 图2 半夏地上和地下部分中4种主要氨基酸的薄层色
位置上，半夏地上和地下部分均显相同颜色的斑点，且 谱图
地上部分较地下部分具有更为丰富的化学成分。 为供试品溶液。另取芦丁对照品适量，加甲醇制成每 1

mL 含 4 mg 的溶液，作为对照品溶液。按照 2020 年版
[10]
《中国药典》（四部）通则“0502薄层色谱法”进行实验 ：
吸取上述3种溶液各5 μL，分别点样于同一硅胶G薄层
板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（10∶6∶1∶2，V/V/V/V）的
上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，再喷以1%甲醇溶
液（含 1% 亚硝酸钠），加热至斑点显色清晰，详见图 3。
结果显示，薄层色谱图中，在与芦丁对照品色谱图相应
的位置上，半夏地上和地下部分均显相同颜色的斑点。

1：半夏对照药材；2：半夏地上部分；3：半夏地下部分
图1 半夏对照药材与半夏地上、地下部分的薄层色
谱图

2.2.2 半夏地上和地下部分中 4 种主要氨基酸的鉴
别 取半夏地上和地下部分粉末各 1 g，加甲醇 10 mL，
加热回流30 min，滤过，滤液浓缩至0.5 mL，作为供试品
溶液。另取精氨酸、丙氨酸、缬氨酸、亮氨酸对照品各约
10 mg，精密称定，加 70% 甲醇制成每 1 mL 含各成分 1
mg的混合溶液，作为对照品溶液。按照2020年版《中国 1：芦丁对照品；2：半夏地上部分；3：半夏地下部分
[10]
药典》（四部）通则“0502 薄层色谱法”进行实验 ：吸取 图3 半夏地上和地下部分中芦丁的薄层色谱图
供试品溶液5 μL、对照品溶液1 μL，分别点样于同一硅 2.3 半夏地上和地下部分挥发油的GC图相似度分析
胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（8∶3∶1，V/V/V）为展 2.3.1 半夏地上和地下部分挥发油的提取 分别称取
开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮溶液，在105 ℃下加 半夏地上、地下部分粉末（过四号筛）各约10 g，置于100
热至斑点显色清晰，详见图 2。结果显示，薄层色谱图 mL锥形瓶中，加乙醚轻轻振摇提取5次（每次加乙醚20
中，在与精氨酸、丙氨酸、缬氨酸、亮氨酸对照品色谱图 mL），过滤，合并滤液。将滤液置于恒重后的蒸发皿中，
相应的位置上，半夏地上和地下部分均显相同颜色的 于通风橱中挥干乙醚。结果显示，半夏地上和地下部分
斑点。 分别得0.302 2、0.684 7 g淡黄色透明液体，有香味，符合

[11]
2.2.3 半夏地上和地下部分中芦丁的鉴别 取半夏地 挥发油外观性状 。将挥发油置于5 mL容量瓶中，加甲
上部分和地下部分粉末（过四号筛）各 1 g，加甲醇 20 醇定容，再经0.45 μm微孔滤膜过滤，收集滤液，待测。
mL，超声（功率 300 W，频率 55 kHz）处理 10 min，静置 2.3.2 检测方法及条件 采用GC法进行检测。检测条
10 min 后滤过，滤液蒸干，加甲醇 1 mL 使残渣溶解，作 件如下：色谱柱为DB-WAX型石英毛细管柱（250 μm×

中国药房 2023年第34卷第11期 China Pharmacy 2023 Vol. 34 No. 11 · 1339 ·