Page 100 - 《中国药房》2022年7期

金樱子盐炙前后粉末色度值，再结合主成分分析（princi- 描述，制定评分依据（见表2）。由10位从事饮片生产和
pal component analysis，PCA）、聚类分析（cluster analy- 炮制研究的人员对样品外观进行评分。采用 3NH 高品
sis，CA）、正交偏最小二乘法-判别分析（orthogonal par- 质电脑色差仪（D65光源）测定样品色度值，赋予外观评
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tial least squares-discriminant analysis，OPLS-DA）方法对 分与色度值各25分权重。色度值包括L 值、a 值与b 值：
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金樱子盐炙前后的指纹图谱和色度值进行研究，为金樱 L 值表示亮度；a 值表示红绿色，负值为绿，正值为红；b *
子生品和盐炙品的鉴别及质量分析提供参考。 值表示蓝黄色，负值为蓝，正值为黄。金樱子为红黄色或
1 材料 红色，故色度值均为正值；L 、a 、b 值同等重要，各赋予1/3
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1.1 主要仪器 的权重。故外观性状评分＝（外观评分/外观评分最大
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本研究所用主要仪器有 LC-2030 型 HPLC 仪（日本 值）×25+（L /L max×1/3+a /a max×1/3+b /b max×1/3）×25 。
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Shimadzu公司）、UV-2450紫外分光光度仪（上海谱元仪 表2 盐金樱子外观评分表
器有限公司）、FA1204B型万分之一电子分析天平（上海 项目 分值 判断依据 得分
精密科学仪器有限公司）、Q-250 型超声波清洗器（昆山 是否炒干 2 粘手 0
稍粘手 1
市超声仪器有限公司）、3NH高品质电脑色差仪（深圳市
基本不粘手 2
三恩时科技有限公司）等。 内表面颜色 2 无颜色加深 0
1.2 主要药品与试剂 颜色稍加深 1
颜色加深 2
没食子酸对照品（批号C17D10C105977）、鞣花酸对
颜色加深、灰暗 1
照 品（批 号 S24D11G135548）、儿 茶 素 对 照 品（批 号 外表面颜色 2 无颜色加深 0
P02A9F57645）均购自上海源叶生物科技有限公司，纯 颜色稍加深 1
度均大于 98％；D-无水葡萄糖（批号 110833-201908）购 颜色加深 2
颜色加深、灰暗 1
自中国食品药品检定研究院，纯度为99.8％；磷酸、甲醇 有无光泽 2 无光泽 0
均购自成都市科隆化学品有限公司，乙腈购自赛默飞世 稍有光泽 1
尔科技（中国）有限公司，均为色谱纯；水为超纯水。10 有光泽 2
有光泽但灰暗 1
批金樱子经长春中医药大学药学院翁丽丽教授鉴定为
是否炒制均匀 2 炒制均匀、无焦斑 1
蔷薇科植物金樱子R. laevigata Michx.的干燥成熟果实， 炒制均匀、稍有焦斑 2
样品信息见表1。 有焦斑 1
炒制不均、多焦斑 0
表1 金樱子样品信息
2.1.2 水分的测定 依据2020年版《中国药典》（四部）通
编号 产地 批号 厂家
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S1 广东 20200108 吉林省北药药材加工有限公司 则0832水分测定烘干法 测定并计算金樱子水分（％）。
S2 广东 20180630 吉林省北药药材加工有限公司 2.1.3 多糖含量的测定 金樱子多糖的含量测定参照
S3 广东 20190106 吉林省北药药材加工有限公司 枸杞子 与黄精 的测定方法。
[11]
[10]
S4 湖北 190801 安国市安兴中药饮片有限公司
S5 湖北 191015 安国市安兴中药饮片有限公司 （1）对照品溶液的制备：精密称取 D-无水葡萄糖适
S6 江西 190418001 河北美康药业有限公司 量，加水配制成浓度为0.6 mg/mL的对照品溶液。
S7 江西 190409010 河北美康药业有限公司 （2）供试品溶液的制备：取金樱子粗粉约0.5 g，精密
S8 江西 181001194 河北美康药业有限公司
S9 湖南 C430181108 安国市荣华本草中药材有限公司 称定，置具塞锥形瓶中，加 80％乙醇 150 mL，加热回流
S10 湖南 C430181102 安国市荣华本草中药材有限公司 1 h，趁热滤过，残渣用热的 80％乙醇洗涤 3 次，每次 10
2 方法与结果 mL；将残渣及滤纸置于具塞锥形瓶中，精密加水50 mL，
2.1 金樱子盐炙工艺优选 称定质量，加热回流1 h，放冷，再称定质量，用水补足减
本研究以金樱子的外观性状、水分与多糖含量为指 失的质量，摇匀，滤过；精密量取续滤液10 mL，置于100
标，综合评价优选其盐炙工艺。综合指标采用加权归一 mL量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得。
化法 ：外观性状评分、多糖含量为最大化指标，公式为 （3）检测波长的选择：取对照品溶液与供试品溶液
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dmax＝（Y i－Ymin ）/（Ymax－Ymin ）；水分为最小化指标，公式为 （编号 S1）各 2 mL，分别置于具塞试管中，精密加 4％苯
dmin＝（Ymax－Y i ）/（Ymax－Ymin ），其中 Ymin为指标中最小值， 酚溶液1 mL，混匀，迅速精密加入硫酸7 mL，摇匀，置沸
Ymax为指标中最大值。将优选指标按重要性比较，分别 水浴中保温 5 min，取出；置冰水浴中放置 5 min，取出。
赋予外观性状50分、多糖含量30分、水分20分的权重， 以蒸馏水为空白溶液，照上述步骤反应显色。使用紫
公式为Y＝（d 外观性状×50+d 多糖含量×30+d 水分×20）。 外-可见分光光度计于 400～600 nm 波长范围内进行扫
2.1.1 外观性状评分 通过参考金樱子在2020年版《中 描。结果显示，在485 nm波长处对照品溶液与供试品溶
国药典》中的性状描述与 2009 年版《甘肃省中药炮制规 液均有最大吸收，故确定485 nm为测定波长。
范》、1986 年版《吉林省中药炮制标准》中盐炙品的性状 （4）线性关系考察：精密量取对照品溶液 1、2、3、4、

·862 · China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 7 中国药房 2022年第33卷第7期