Page 33 - 《中国药房》2022年2期

2.1.3 精密度试验 取牛膝药材样品（编号 N1）粉末， 为—CH2不对称伸缩振动峰，结合1 420、1 332 cm 附近
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按“2.1.1”项下方法制备供试样品片，按“2.1.2”项下条件 的 C—H 弯曲振动峰，表明牛膝药材所含成分具有较多
－1
连续测定 6 次，将所得红外光谱图导入 OMNIC 9.2 软 的饱和烷基。1 732 cm 附近的吸收峰是羧酸类及酯类
－1
件。结果显示，红外光谱图的相关系数为 0.997 2～ 等化合物中的C＝O伸缩振动峰；1 638 cm 处的吸收峰
0.997 4（n＝6），表明方法精密度良好。 为水分子O—H弯曲振动峰、酰胺基N—H弯曲振动峰、
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2.1.4 重复性试验 取牛膝药材样品（编号 N1）粉末， 共轭羰基C＝O伸缩振动峰；1 259 cm 处的吸收峰可能
共6份，按“2.1.1”项下方法制备供试样品片，按“2.1.2”项 是 C—H 弯曲振动和 C—O 伸缩振动的叠加峰，主要包
下条件测定，将所得红外光谱图导入 OMNIC 9.2 软件。 括多糖类、糖苷类、脂类成分中的 C—O 和 C—O—C 不
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结果显示，红外光谱图的相关系数为 0.995 5～0.998 1 对称伸缩振动峰；1 128、1 059、1 027、927 cm 附近的
（n＝6），表明方法重复性良好。 吸收峰为糖类、糖苷类等成分中的 C—O 伸缩振动峰。
2.1.5 稳定性试验 取牛膝药材样品（编号 N1）粉末， 有研究表明，牛膝中主要含有皂苷类、甾酮类、多糖类等
[7]
按“2.1.1”项下方法制备供试样品片，分别于室温下放置 成分 。现分离得到的三萜皂苷类成分主要为以齐墩果
0、30、60、90、120、150 min时按“2.1.2”项下条件测定，将 酸为苷元的皂苷类成分（如竹节参皂苷Ⅳa、牛膝皂苷Ⅰ、
所得红外光谱图导入OMNIC 9.2软件。结果显示，红外 牛膝皂苷Ⅱ等）和甾酮类成分（如β-蜕皮甾酮、25S-牛膝甾
[5]
光谱图的相关系数为0.991 3～0.997 4（n＝6），表明样品 酮、25R-牛膝甾酮等） 。
在室温下放置150 min内稳定性良好。 采用 OMNIC 9.2 软件将牛膝药材样品和各对照品
2.1.6 红外光谱数据分析 取61批牛膝药材样品粉末， 样品片的红外光谱图进行平均处理后，得到牛膝药材与
按“2.1.1”项下方法制备供试样品片，按“2.1.2”项下条件 各对照品的平均红外光谱图，详见图3。由图3可知，在
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测定，采用Spectrum for Window 3.02软件采集上述药材 1 732 cm 处为皂苷类成分的特征吸收峰，1 638 cm 处
样品的红外光谱图，得到 61 批牛膝药材的红外指纹图 为甾酮类成分的特征吸收峰。
谱，采用 OMNIC 9.2 软件计算红外光谱图的相关系数。 2.2 正态分布分析
结果显示，61批牛膝药材样品红外光谱图的相关系数为 采用 Spectrum for Window 3.02 软件，以 1 027 cm －1
0.967 2～0.997 7；所得红外光谱图的峰形、峰位、峰高基 附近最强吸收峰的吸光度（采用 Spectrum for window
本相似，表明不同产地牛膝药材中含有相似的化学成 3.02 软件将透过率转化为吸光度）为参照，对共有峰峰
分，所含特征峰及其形状基本一致，但指纹区（400～ 高进行归一化处理，得到 13 个共有峰的相对峰高，详
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1 350 cm ）存在一定差异。结果见图1。 见图 4（因 3 367、2 933 cm 处主要为 O—H 与—CH2的
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采用 OMNIC 9.2 软件将 61 批牛膝药材样品的红外 吸收峰且为强吸收峰，1 700～1 900 cm 波段主要为酯
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光谱图进行平均处理后将透过率转化为吸光度，得到不 类成分、1 500～1 700 cm 波段主要为酸类成分、950～
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同产地牛膝药材的平均红外光谱图，详见图 2。由图 2 1 200 cm 波段主要为糖类成分，其余5个波数为牛膝药
可知，61 批牛膝药材样品共有 13 个共有峰。在 3 367 材红外光谱中的强吸收峰且在上述3个波段内，故选择
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cm 附近强而宽的吸收峰为多糖类、皂苷类、甾酮类化 图中的7个共有峰进行分析）。由图4可知，2 933、1 732、
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合物中的 O—H 伸缩振动峰。2 933 cm － 1 处的吸收峰 1 638 cm 这 3 个波数能将 3 个不同产地牛膝药材样品
86
84
82
80
78
76
74
72
70
68
66
64
62
％ 60
透过率， 58
56
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52
50
48
46
44
42
40
38
36
34
32
30
4 000 3 500 3 000 2 500 2 000 1 500 1 000 500
波数/cm －1
图1 61批牛膝药材样品的红外指纹图谱
中国药房 2022年第33卷第2期 China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 2 ·155 ·