Page 34 - 《中国药房》2021年24期

2.3 系统适用性试验 6
取“2.2”项下供试品溶液（编号 S1 样品的茎、嫩枝、 2 3
叶）、混合对照品溶液、空白溶液各适量，按“2.1”项下色 mAU 3
5 7 8
谱条件进样测定，记录色谱图，详见图 1。由图 1 可见， 1 4 6
0
东莨菪苷等8种成分的分离度均大于1.5，理论板数以东
0 10 20 30 40 50 60 70 80
莨菪内酯计均大于3 000，空白溶液对测定无干扰。 t，min
A.供试品溶液（编号S1样品的茎）
2.4 线性关系考察
4
分别吸取“2.2.2”项下混合对照品溶液 0.1、0.2、0.5、
1.0、2.0、5.0、10.0 mL，置于10 mL量瓶中，加甲醇稀释并 mAU 2
定容，混匀，再按“2.1”项下色谱条件进样测定，记录色谱 2 3
图。以各待测成分的质量浓度（X，mg/L）为横坐标、峰面 1 4 5 6 7 8
0
积（Y）为纵坐标进行线性回归。结果见表1。 0 10 20 30 40 50 60 70 80
t，min
2.5 精密度试验 B.供试品溶液（编号S1样品的嫩枝）
精密吸取“2.2.2”项下混合对照品溶液，用甲醇稀释 28
5倍，按“2.1”项下色谱条件连续进样测定6次，记录峰面
积。结果显示，东莨菪苷、东莨菪内酯、绿原酸、隐绿原 mAU 14
3
酸、新绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C峰面 2 4 8
0 1 5 6 7
积的RSD分别为0.98％、1.55％、1.32％、1.71％、0.99％、
0 10 20 30 40 50 60 70 80
1.36％、1.47％、0.93％（n＝6），表明仪器精密度良好。 t，min
C.供试品溶液（编号S1样品的叶）
2.6 稳定性试验
60
精密吸取“2.2.1”项下供试品溶液（编号 S1 样品的
6 8
茎），分别于室温下放置0、2、4、8、12、24 h时按“2.1”项下 mAU 30 2 5 7
色谱条件进样测定，记录峰面积。结果显示，东莨菪苷、 1 3 4
东莨菪内酯、绿原酸、隐绿原酸、新绿原酸、异绿原酸A、 0
异绿原酸 B、异绿原酸 C 峰面积的 RSD 分别为 1.52％、 0 10 20 30 40 50 60 70 80
t，min
0.91％、1.82％、1.58％、1.61％、1.32％、1.34％、1.68％（n＝ D.混合对照品溶液
6），表明供试品溶液于室温下放置24 h内稳定性良好。 6
2.7 重复性试验 4
精密称取飞蛾藤（编号S1样品的茎）粉末，约0.5 g， mAU
2
共 6 份，按“2.2.1”项下方法制备供试品溶液，再按“2.1”
项下色谱条件进样测定，记录峰面积并按外标法计算样 0
0 10 20 30 40 50 60 70 80
品含量。结果显示，东莨菪苷、东莨菪内酯、绿原酸、隐绿 t，min
原酸、新绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C含 E.空白溶液
注：1.新绿原酸；2.东莨菪苷；3.绿原酸；4.隐绿原酸；5.东莨菪内
量的RSD 分别为1.08％、1.39％、0.71％、1.33％、1.16％、
酯；6.异绿原酸B；7.异绿原酸A；8.异绿原酸C
1.29％、1.85％、1.94％（n＝6），表明方法重复性良好。
Note：1. neochlorogenic acid；2. scopolin；3. chlorogenic acid；
2.8 加样回收率试验 4. cryptochlorogenic acid；5. scopoletin；6. isochlorogenic acid B；7.
精密称取已知含量的飞蛾藤（编号S1样品的茎）粉 isochlorogenic acid A；8. isochlorogenic acid C
末，约 0.25 g，共 6 份，精密加入新制的混合对照品溶液 图 1 东莨菪苷等成分的供试品溶液、混合对照品溶液
（每 1 mL 含东莨菪苷 2.435 0 mg、东莨菪内酯 0.255 0 及空白溶液的HPLC图
mg、绿原酸 1.751 0 mg、隐绿原酸 0.187 5 mg、新绿原酸 Fig 1 HPLC chromatograms of sample solutions of
0.145 0 mg、异绿原酸 A 0.264 5 mg、异绿原酸 B 0.162 0 the constituents as scopolin，mixed control and
mg、异绿原酸 C 0.140 0 mg）适量，按“2.2.1”项下方法制 blank control
备供试品溶液，再按“2.1”项下色谱条件进样测定，记录 液，再按“2.1”项下色谱条件进样测定，记录峰面积并按
峰面积并计算加样回收率。结果见表2。 外标法计算样品含量。每样品测定3次，结果见表3（由
2.9 样品含量测定 于 S3 叶中绿原酸含量较高，为在图表中更好地显示其
分别取 3 批飞蛾藤不同药用部位（茎、嫩枝、叶）粉 他化学成分的含量，故在计算飞蛾藤叶中绿原酸的平均
末，约0.5 g，精密称定，按“2.2.1”项下方法制备供试品溶 含量时去掉该数据，下同）。

·2972 · China Pharmacy 2021 Vol. 32 No. 24 中国药房 2021年第32卷第24期