Page 75 - 中国药房2021年11期

表5 双标线性校正法与相对保留时间法的绝对偏差比 类成分在不同高效液相色谱仪和色谱柱的 RSD 均小于
较结果 5％，见表7。
Tab 5 Result of comparison of absolute deviation be- 表6 相对校正因子计算结果
tween two-reference substances linear correc- Tab 6 Calculation results of relative correction factors
tion method and relative retention time method 编号 fRe/Rg 1 fRe/Rb 1 fRe/Rc fRe/Ro fRe/Rb 2 fRe/Rb 3 fRe/Rd
双标线性校正法 相对保留时间法 1 1.903 9 1.321 7 1.154 8 1.089 5 0.742 1 0.938 9 1.014 3
色谱柱 人参皂 人参皂 人参皂 人参皂 人参皂 人参皂 人参皂 人参皂 人参皂 人参皂 人参皂 人参皂 2 1.896 7 1.318 8 1.162 1 1.096 7 0.757 2 0.963 7 1.016 6
苷Rg1 苷Rb1 苷Rc 苷Ro 苷Rb3 苷Rd 苷Rg1 苷Rb1 苷Rc 苷Ro 苷Rb3 苷Rd 3 1.890 8 1.324 8 1.172 0 1.109 6 0.762 4 0.966 6 1.022 9
col1 0.088 0.085 0.048 -0.093 －0.023 －0.131 1.253 0.096 0.052 0.129 －0.254 0.153 4 1.992 9 1.294 1 1.157 0 1.094 2 0.754 2 0.951 4 1.011 9
col2 －0.043 0.372 0.140 －0.068 －0.031 0.030 －2.605 －0.616 －0.259 0.072 0.053 0.236 5 1.960 9 1.281 9 1.156 2 1.101 2 0.768 9 0.958 7 0.997 6
col3 0.112 0.024 0.01 0.076 －0.056 0.039 0.121 0.031 0.015 0.079 －0.060 －0.056 平均值 1.903 9 1.321 7 1.154 8 1.089 5 0.742 1 0.938 9 1.014 3
col4 0.077 0.013 0.001 0.075 0.053 0.029 0.659 0.055 0.035 －0.081 －0.074 －0.089 RSD，％ 1.90 1.32 1.16 1.10 0.76 0.96 1.02
col5 －0.256 －0.297 －0.142 －0.021 0.088 －0.068 3.640 0.660 0.324 0.079 －0.165 －0.266 表7 相对校正因子的适用性考察结果
col6 0.041 0.351 0.172 0.125 －0.040 0.134 －3.665 －0.682 －0.331 －0.143 0.076 0.240
col7 0.062 －0.101 0.06 －0.357 －0.006 －0.149 2.368 0.355 0.063 0.418 －0.051 0.157 Tab 7 Results of suitability of relative correction fac-
col8 －0.238 －0.143 －0.029 －0.338 0.011 －0.217 3.264 0.464 0.188 0.413 －0.080 －0.221 tors
col9 0.042 0.256 0.073 0.130 －0.055 0.125 －2.386 －0.469 －0.175 －0.133 0.074 0.131
col10 －0.153 0.373 0.178 0.077 －0.016 －0.119 －1.629 －0.512 －0.243 －0.078 0.022 0.272 仪器 色谱柱 fRe/Rg 1 fRe/Rb 1 fRe/Rc fRe/Ro fRe/Rb 2 fRe/Rb 3 fRe/Rd
col11 －0.110 －0.494 －0.372 －0.040 －0.005 －0.003 4.110 0.950 0.611 0.043 －0.078 －0.397 Dionex Ultimate3000 Agilent 5 TC-C18 （2） 1.926 8 1.312 6 1.163 7 1.100 2 0.758 0 0.960 6 1.017 1
col12 0.101 －0.463 －0.225 －0.149 0.009 0.030 2.290 0.727 0.357 0.198 －0.068 －0.271 Venusil ASB C18 1.877 4 1.311 5 1.158 0 1.102 7 0.747 9 0.935 8 1.015 3
col13 0.021 0.242 0.067 －0.030 －0.042 0.074 －2.192 －0.445 －0.164 0.036 0.055 0.145 Shimadzu LC-20AT Agilent 5 TC-C18 （2） 1.868 1 1.338 1 1.112 9 1.063 9 0.742 3 0.941 8 1.032 2
1.902 1 1.315 4 1.122 0 1.063 3 0.741 5 0.924 6 1.011 3
2.5 基于相对校正因子法的定量研究 Venusil ASB C18
Agilent 1260 Agilent 5 TC-C18 （2） 1.913 6 1.305 8 1.135 5 1.037 5 0.750 3 0.950 3 0.989 9
2.5.1 相对校正因子的计算 采用多点校正法 [19－20] ，即 Venusil ASB C18 1.904 1 1.304 0 1.120 8 1.016 3 0.805 8 0.928 9 1.009 1
以多点计算所得的相对校正因子（fsi ）平均值用于定量。 平均值 1.898 7 1.314 6 1.135 5 1.064 0 0.757 6 0.940 3 1.012 5
RSD，％ 1.16 0.94 1.85 3.20 3.21 1.44 1.36
取“2.3.2”项下混合对照品溶液，共 5 份，按“2.1”项下色
2.6 西洋参破壁饮片样品中 8 种人参皂苷类成分的含
谱条件进样测定，记录峰面积。以人参皂苷 Re 为参照
量测定
物，分别计算人参皂苷 Rg1、Rb1、Rc、Ro、Rb2、Rb3、Rd 的
取10批西洋参破壁饮片样品，按“2.2.2”项下方法制
相对校正因子fsi （fsi＝fs/fi＝As×ci/cs×Ai，其中As为参照物的
备供试品溶液，再按“2.1”色谱条件，进样测定，记录峰面
峰面积，cs为参照物的浓度，Ai为某待测成分的峰面积，ci
[21]
为某待测成分的浓度 ），结果见表6。 积。然后采用相对校正因子法和外标法分别计算8种人
2.5.2 相对校正因子的适用性考察 考察 Dionex Ulti- 参皂苷类成分含量。结果，两种方法测得的西洋参破壁
mate 3000、Shimadzu LC-20AT、Agilent 1260 等 3 种高效 饮片中 8 种人参皂苷类成分的相对误差（RE）均小于
液相色谱系统和 col 10[Venusil ASB C18 （250 mm×4.6 3％，表明相对校正因子法与外标法差异不大，可对西洋
mm，5 µm）]、col 2 [Agilent 5 TC-C18 （250 mm×4.6 mm，5 参破壁饮片中上述 8 种成分进行准确定性和定量，见
µm）]2 根色谱柱的相对校正因子。结果，8 种人参皂苷 表8。

表8 相对校正因子法和外标法测定西洋参破壁饮片中8种人参皂苷类成分含量的结果比较（n＝3，mg/g）
Tab 8 Comparison of the contents of 8 kinds of ginsenosides in P. quinquefolium broken pieces between relative
correction factor method and external standard method（n＝3，mg/g）
人参皂苷Re 人参皂苷Rg1 人参皂苷Rb1 人参皂苷Rc 人参皂苷Ro 人参皂苷Rb2 人参皂苷Rb3 人参皂苷Rd
样品 RE，％ RE，％ RE，％ RE，％ RE，％ RE，％ RE，％
a a b a b a b a b a b a b a b
S1 12.66 2.508 2.559 2.03 38.880 38.393 －1.25 3.534 3.499 －0.99 3.641 3.602 －1.07 0.392 0.390 －0.51 1.056 1.045 －1.04 6.598 6.533 －0.99
S2 12.78 2.768 2.825 2.04 38.315 38.822 1.32 4.018 3.979 －0.97 4.058 4.016 －1.03 0.736 0.731 －0.68 1.415 1.399 －1.13 6.923 6.854 －1.00
S3 12.26 2.407 2.456 2.03 34.804 34.368 －1.25 3.154 3.123 －0.98 3.819 3.779 －1.05 0.594 0.589 －0.84 1.157 1.144 －1.12 5.857 5.799 －0.99
S4 12.26 2.606 2.658 2.02 35.591 34.948 －1.81 3.435 3.401 －0.99 4.122 4.080 －1.02 0.498 0.494 －0.80 1.332 1.317 －1.13 6.233 6.171 －0.99
S5 10.59 2.160 2.204 2.02 27.492 27.147 －1.25 3.154 3.123 －0.98 3.625 3.588 －1.02 0.462 0.459 －0.65 0.961 0.950 －1.14 6.778 6.711 －0.99
S6 10.81 2.182 2.226 2.00 27.973 27.622 －1.25 3.553 3.518 －0.99 3.462 3.427 －1.01 0.657 0.652 －0.76 1.188 1.175 －1.09 6.635 6.569 －0.99
S7 12.30 2.492 2.440 －2.09 35.277 34.638 －1.81 3.313 3.280 －1.00 3.679 3.641 －1.03 0.550 0.546 －0.73 1.199 1.186 －1.08 5.923 5.864 －1.00
S8 10.62 2.224 2.269 2.02 27.596 27.251 －1.25 3.162 3.131 －0.98 3.368 3.333 －1.04 0.755 0.750 －0.66 1.178 1.165 －1.10 6.532 6.467 －1.00
S9 12.52 2.458 2.508 2.04 37.438 36.179 －3.36 3.333 3.300 －0.99 3.410 3.374 －1.06 0.343 0.341 －0.58 1.048 1.036 －1.15 6.259 6.197 －0.99
S10 12.63 2.568 2.619 2.00 37.212 36.746 －1.25 3.858 3.820 －0.98 3.814 3.775 －1.02 0.506 0.502 －0.79 1.238 1.225 －1.05 6.434 6.370 －0.99
注：a.外标法；b.相对校正因子法
Note：a. external standard method；b. relative correction factor method

中国药房 2021年第32卷第11期 China Pharmacy 2021 Vol. 32 No. 11 ·1349 ·