Page 73 - 中国药房2021年11期

300 3 表1 西洋参破壁饮片中8种人参皂苷类成分的线性回
250 归结果
200 Tab 1 Results of linear regression of 8 kinds of ginse-
mAU 150 nosides in P. quinquefolium broken pieces
100 2 8
成分 回归方程 r 线性范围，mg/mL
50 4 5
1 6 7 y＝20.079x－0.096 6 0.999 4 0.031 3～0.25
0 人参皂苷Rg1
人参皂苷Re y＝37.886x－0.692 1 0.999 6 0.172 3～1.378
0 10 20 30 40 50 60 70
人参皂苷Rb1 y＝28.523x－0.994 1 0.999 6 0.482 5～3.86
t，min
A.混合对照品溶液 人参皂苷Rc y＝32.778x－0.204 1 0.999 6 0.051 3～0.41
人参皂苷Ro y＝34.780x－0.221 5 0.999 6 0.048 5～0.388
300 3
人参皂苷Rb2 y＝51.102x－0.079 6 0.999 7 0.009 5～0.076
250
人参皂苷Rb3 y＝40.273x－0.131 0 0.999 7 0.020 8～0.166
200 人参皂苷Rd y＝37.267x－0.309 4 0.999 6 0.081 3～0.65
mAU 150
100 2 苷 Rg1、Re、Rb1、Rc、Ro、Rb2、Rb3、Rd 的平均含量分别为
8
50 4 5 2.467、12.338、36.054、3.301、2.692、0.306、0.818、6.420
1 7 6
0 mg/g，RSD分别为0.40％、0.35％、0.14％、0.14％、1.80％、
0 10 20 30 40 50 60 70 2.92％、1.39％、0.16％（n＝6），表明方法重复性较好。
t，min
B.供试品溶液 2.3.5 稳定性考察 取同一份供试品溶液（编号S2），分
10 别于室温放置0、2、8、10、12、24 h时，按“2.1”项下色谱条
9
8 件进样测定，记录峰面积。结果，人参皂苷Rg1、Re、Rb1、
7
6 Rc、Ro、Rb2、Rb3、Rd 峰 面 积 的 RSD 分 别 为 0.36％ 、
mAU 5
4 0.33％、0.14％、0.10％、1.74％、2.86％、2.39％、0.14％
3
2 （n＝6），表明供试品溶液于室温放置 24 h 内稳定性
1
0 良好。
0 10 20 30 40 50 60 70 2.3.6 加样回收率考察 取已知成分含量的西洋参破
t，min
C.阴性对照品溶液 壁饮片粉末（编号S2）约0.5 g，精密称量，共6份，精密加
注：1.人参皂苷 Rg1；2.人参皂苷 Re；3.人参皂苷 Rb1；4.人参皂苷 入人参皂苷 Rg1、Re、Rb1、Rc、Ro、Rb2、Rb3、Rd 的对照品
Rc；5.人参皂苷Ro；6.人参皂苷Rb2；7.人参皂苷Rb3；8.人参皂苷Rd
各适量，按“2.2.2”项下方法制备供试品溶液，再按“2.1”
Note：1. ginsenoside Rg1；2. ginsenoside Re；3. ginsenoside Rb1；
项下色谱条件进样测定，记录峰面积，并计算加样回收
4. Ginsenoside Rc；5. ginsenoside Ro；6. ginsenoside Rb2；7. ginse-
noside Rb3；8. ginsenoside Rd 率，结果见表2。
图1 专属性试验色谱图 2.4 基于双标线性校正法的定性研究
Fig 1 Chromatogram of specificity tests 2.4.1 不同色谱柱上保留时间的线性关系考察 基于

照品溶液 2、1、0.5、0.35、0.25 mL，分别置于 2 mL 量瓶 “2.1”项下色谱条件，采用13根不同的色谱柱进行试验，
中，以甲醇定容，摇匀，即得系列浓度的混合对照品溶 并以同一成分在 13 根色谱柱上的实测保留时间的平均
液；按“2.1”项下色谱条件进样测定，以目标成分质量浓 值作为预测保留时间（SRT） [15－16] 。结果，人参皂苷 Rg1、
度（x，mg/mL）为横坐标、峰面积（y）为纵坐标，进行线性 Re、Rb1、Rc、Ro、Rb2、Rb3、Rd 的 SRT 分 别 为 31.316、
回归，结果见表1。 31.972、60.348、61.997、63.194、63.590、64.117、66.825
2.3.3 精密度考察 取“2.2.1”项下混合对照品溶液适 min。基于双标线性校正法的平衡分配机理，组分的保
量，按“2.1”项下色谱条件连续进样 6 次，记录峰面积。 留时间在不同色谱仪及色谱柱上的保留时间具有线性
[16]
结果，人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rc、Ro、Rb2、Rb3、Rd 峰面积 关系 ，以 8 种人参皂苷类成分的 SRT 为横坐标（x）、实
的 RSD 分别为 1.35％、1.57％、0.91％、1.08％、0.91％、 测保留时间为纵坐标（y），采用OriginPro 9.0软件进行拟
1.57％、1.21％、0.86％（n＝6），表明仪器精密度良好。 合，即得8种人参皂苷类成分在不同色谱柱上保留时间
2.3.4 重复性考察 取同一批西洋参破壁饮片粉末（编 的线性方程及相关系数，见表3。
号S2）6份，每份约1 g，按“2.2.2”项下方法制备供试品溶 2.4.2 双标化合物的确定 将色谱图（cdf格式文件）导
液，然后按“2.1”项下色谱条件下进样测定，记录峰面积 入 DRS Origin 软件中，点击“增加参照”，设定双标成分，
并代入回归方程中计算8种成分的含量。结果，人参皂 再于该软件的样品测试页面点击“关联对照品”，然后于

中国药房 2021年第32卷第11期 China Pharmacy 2021 Vol. 32 No. 11 ·1347 ·