Page 135 - 中国药房2021年11期
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        为对照品，并通过 UV 法进行检测。杨壮等 以桔梗皂                                   表2 桔梗指纹图谱技术研究情况
        苷 D 为对照品，以香草醛-高氯酸为显色剂，通过 UV 法                       方法        研究对象              结果            参考文献
        比较分析了山东和安徽两大主产区桔梗的质量，发现产                            HPLC-ELSD 不同产地的58批次桔梗  确定17个共有峰，相似度         [29]
                                                                                  0.353～0.989；鉴别4个成分
        区间和产区内不同桔梗药材的总皂苷含量均存在显著                             HPLC-ELSD 不同产地的39批次桔梗  确定17个共有峰，相似度         [30]
        差异。                                                                       0.424～0.861；鉴别1个成分
                                                            HPLC-ELSD 不同产地的12批次桔梗  确定16个共有峰，相似度         [31]
            姜登军等 以芦丁为对照品，通过 UV 法比较分析                                              0.757～0.963；鉴别3个成分
                    [26]
        了重庆不同海拔梯度产桔梗的质量，结果发现不同海拔                            HPLC-ELSD 不同海拔高度的12批次桔梗  确定8个共有峰，相似度        [32]
                                                                                  0.888～0.972；鉴别3个成分
        梯度间桔梗总黄酮的含量差异显著。
                                                            HPLC-PDA  不同产地的15批次桔梗  确定21个共有峰，相似度         [33]
            桔梗多糖具有抗氧化和抗癌活性，是桔梗的活性组                                                0.927～0.991；鉴别7个成分
                        [28]
              [27]
        分之一 。黄娇等 采用苯酚-硫酸染色-UV 检测法测                          HPLC-DAD  山东不同产地的10批次桔梗  确定16个共有峰，相似度       [34]
                                                                                  0.882～0.986；鉴别1个成分
        定了重庆不同产区桔梗药材中的多糖含量，发现桔梗多                            HPLC-UV  不同产地的18批次桔梗  确定12个共有峰，相似度          [35]
        糖含量在 13.06％～58.70％之间；通过主成分分析法判                                            0.578～0.964；鉴别1个成分
                                                            PAGE   不同产地的1～2年生桔梗共 蛋白质-PAGE图谱差异极小；过氧化物酶同  [36]
        定质量最优的桔梗含糖量也最高；且桔梗总多糖与总黄                                   10批次           工酶和酯酶同工酶的PAGE图谱在谱带分
        酮和总皂苷的含量之间呈显著相关性。以上结果说明，                                                  布和数量上差异显著
                                                            PAGE   河南不同产地的1～3年生桔 蛋白质-PAGE图谱基本一致；过氧化物酶同  [37]
        桔梗多糖是桔梗质量评价的重要指标成分。
                                                                   梗共10批次         工酶和酯酶同工酶的PAGE图谱数量与活
        2.3 指纹图谱技术                                                                性有差异
            指纹图谱技术可从整体上反映药材质量，避免了以
                                                           徽等不同产地的9批次桔梗的化学成分整体变化规律进
        单个或少数几个指标性成分为依据的中药质量评价略                            行研究。结果显示，不同产地桔梗的一阶IR光谱图差异
        显片面的问题，在中药质量评价领域应用十分广泛。目                           不明显，二阶导数IR光谱图中产地特征峰差异明显，且
        前所建立的桔梗的指纹图谱主要分为HPLC指纹图谱和                          同省内桔梗的成分差异不大，而省间样品的差异明显，
        聚丙烯酰胺凝胶电泳（PAGE）两类。                                 说明IR法可用于初步鉴别桔梗产地，可作为桔梗质量评
            产地、品种或生长年限的差异均会导致药用植物基                         价方法之一。
        因表达的差异，进而导致其化学成分的差异，最终形成                           2.5  HPLC法
        不同质量的药材。指纹图谱技术是以多批次药材的成                                HPLC 法灵敏度高、重复性好、易于标准化，2010 版
        分分析结果来评价药材质量的一致性或稳定性，而                             《中国药典》（一部）首次收载了桔梗皂苷 D 的 HPLC 检
        HPLC指纹图谱[可串联蒸发光散射检测区（ELSD）或二                       测方法，并规定其“含量不得少于 0.1％”，从而取代了
        极管矩阵检测器（PDA）]与 PAGE 指纹图谱的区别主要                      2005 版《中国药典》（一部）中重量法的“总皂苷不得少于
        在于，前者是以小分子化合物为研究对象，后者则是以                           6.0％”的含量测定标准 。除《中国药典》规定方法以
                                                                                [39]
        蛋白质等大分子为研究对象。桔梗指纹图谱研究情况                            外，多位学者尝试了更多的HPLC条件               [39－48] ，以期更好地
        详见表2。                                              对桔梗进行质量评价，其目的大致分为两类：①同一色
        2.4  IR法                                           谱条件下检测包含桔梗皂苷 D 在内的更多的皂苷类成
            IR法具有快速、无损、无污染以及可视化等优点，可                       分；②检测桔梗中的其他化学成分，可作为其质量评价
                                                  [38]
        有效反映药材组织上的官能团信息。司雨柔等 结合                            的有效补充。桔梗中化学成分的 HPLC 法研究情况见
        傅里叶变换 IR 法和显微 IR 法对内蒙古、湖南、陕西、安                     表3。
                                       表3   桔梗中化学成分的HPLC法研究情况
         检测方法   目标成分                色谱柱                   流动相               检测波长，nm 柱温/漂移管温，℃  载气流速，L/min 参考文献
         HPLC-ELSD  桔梗皂苷D           Hypersil ODS2 C18 （4.6 mm×250 mm，5 μm）  乙腈-水，梯度洗脱  105       1.5    [39]
         HPLC-ELSD  桔梗皂苷D、D3、E      Hypersil C18 （4.6 mm×150 mm，5 μm）  乙腈-水，梯度洗脱       113       3.0    [40]
         HPLC-ELSD  桔梗皂苷D、D3、E，去芹糖桔梗皂苷D、E  Promasil C18 （4.6 mm×250 mm，5 μm）  含0.2％甲酸的乙腈溶液-水，梯度洗脱  75  2.5  [41]
         HPLC-ELSD  桔梗皂苷E           Waters Nova-Pak C18 （3.9 mm×300 mm，4 μm） 乙腈-水，梯度洗脱  112      3.2    [42]
         HPLC-UV  桔梗皂苷D             Zorbax SB C18 （4.6 mm×250 mm，5 μm）  乙腈-0.4％磷酸溶液（25∶75）  210  25     [43]
         HPLC-UV  党参炔苷              Introject C18 （4.6 mm×250 mm，5 μm）  乙腈-水，梯度洗脱  267  30              [44]
         HPLC-UV  桔梗炔苷A、B党参炔苷       Hypersil ODS2 C18 （4.6 mm×250 mm，5 μm）  乙腈-水，梯度洗脱  210              [45]
         HPLC-UV  桔梗皂苷D、去芹糖桔梗皂苷D    Hypersil ODS2 C18 （4.6 mm×250 mm，5 μm）  乙腈-水，梯度洗脱  210  30          [46]
         HPLC-UV  桔梗皂苷D             Hypersil ODS2 C18 （4.6 mm×250 mm，5 μm）  乙腈-水，梯度洗脱  210  30          [42]
         HPLC-UV  木犀草素、芹菜素          Alltima C18 （4.6 mm×250 mm，5 μm）  乙腈-0.5％磷酸溶液（35∶65）  340  25       [47]
         HPLC-UV  去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E    Hypersil ODS2 C18 （4.6 mm×250 mm，5 μm）  乙腈-水（45∶55）  210  25        [48]


        中国药房    2021年第32卷第11期                                             China Pharmacy 2021 Vol. 32 No. 11  ·1405 ·
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