Page 33 - 《中国药房》2021年8期
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风干燥的室内，于20～25 ℃下避光晾干5天。真空冷冻                        号筛，下同）约0.1 g，精密称定，加70％甲醇25 mL，称定
        干燥（编号S6～S10）：将连翘花平铺于托盘内，每朵花之                       质量，超声处理 30 min，放冷，再次称定质量，用 70％甲
        间应有间隙，置于－80 ℃冰箱预冷1 h后，置于真空冷冻                       醇补足减失的质量，摇匀，经 0.22 µm 微孔滤膜滤过，取
        干燥机中（真空度为 600 Pa、冷冻温度为－56 ℃）干燥                     续滤液，即得。
        12 h。烘箱干燥（编号S11～S30）：将连翘花平铺于托盘                     2.3.3 空白对照溶液        以70％甲醇为空白对照溶液。
        内，每朵花之间应有间隙，分别置于 30 ℃（编号 S11～                      2.4 系统适用性试验
        S15）干燥10 h、50 ℃（编号S16～S20）干燥5 h、70 ℃（编                 取“2.3”项下混合对照品溶液、供试品溶液、空白对
        号 S21～S25）恒温鼓风干燥机中干燥 2 h。晒干（编号                     照溶液各适量，按“2.2”项下色谱条件进样测定，记录色
        S26～S30）：将连翘花平铺于托盘内，每朵花之间应有间                       谱图。结果，连翘酯苷 A、芦丁、连翘苷、（+）-松脂
        隙，置于35～40 ℃阳光下晾晒10 h。按2020年版《中国                    素-4-O-β-D-葡萄吡喃糖苷与其他相邻色谱峰的分离度
        药典》（四部）通则“0832水分测定法”第二法（烘干法）检                      均大于1.5，理论板数均不低于8 000，空白对照溶液对测
        测不同干燥方式下连翘花的含水量，含水量＝（烘干前                           定无干扰，详见图1。
        样 品 质 量 － 烘 干 后 样 品 质 量）/烘 干 前 样 品 质 量 ×              0.16                 3
                                                              0.14
        100％ ，结果见表2。                                          0.12              1
             [23]
                                                              0.10               2
        表 2  不同干燥方式下 30 批连翘花样品含水量的测定                         AU  0.08
                                                              0.06
             结果                                               0.04                       4
                                                              0.02
        Tab 2 Results of content determination of water in 30  0
                                                                 0  2  4   6  8  10  12  14  16  18  20  22  24
               batches of F. suspensa flower samples with dif-                      t，min
                                                                                A.混合对照品溶液
               ferent drying methods
                                                             0.120                 3
         编号    含水量，％    编号     含水量，％    编号     含水量，％
                                                             0.100              1
         S1      5.97    S11    4.46     S21    6.08         0.080
         S2      5.40    S12    4.82     S22    5.59         AU  0.060           2
         S3      5.15    S13    5.33     S23    5.01         0.040
         S4      4.84    S14    4.28     S24    4.67         0.020                       4
         S5      4.03    S15    4.28     S25    4.25           0
                                                                 0  2  4   6  8  10  12  14  16  18  20  22  24
         S6      4.65    S16    4.57     S26    5.12                                t，min
         S7      5.87    S17    4.39     S27    4.69                          B.供试品溶液（编号S1）
         S8      4.95    S18    4.94     S28    5.43
                                                             0.020
         S9      4.36    S19    4.51     S29    3.98
                                                             0.016
         S10     4.62    S20    4.31     S30    4.07
                                                             0.012
        2.2  色谱条件                                            AU  0.008
            以 Waters ACQUITY UPLC BEH C18 （100 mm×2.1        0.004
                                                               0
        mm，1.7 μm）为色谱柱，以乙腈（A）-0.1％磷酸水溶液
                                                                 0  2  4   6  8  10  12  14  16  18  20  22  24
       （B）为流动相进行梯度洗脱（0～3 min，5％A；3～6 min，                                           t，min
        5％A→15％A；6～9 min，15％A→20％A；9～18 min，                                     C.空白对照溶液
                                                               注：1.芦丁；2.连翘酯苷A；3.（+）-松脂素-4-O-β-D-葡萄吡喃糖苷；
        20％A→30％A），流速为 0.3 mL/min，检测波长为 230
                                                           4.连翘苷
        nm，柱温为35 ℃，进样量为1 μL。
                                                               Note：1. rutin；2. forsythiaside A；3.（+）pinoresinol-4-O-β-D-gluco-
        2.3 溶液的制备                                          pyranoside；4. forsythin
        2.3.1  混合对照品溶液         精密称取连翘酯苷 A、芦丁、              图 1   连翘花样品混合对照品、供试品和空白对照的超
        连翘苷、（+）-松脂素-4-O-β-D-葡萄吡喃糖苷对照品适                           高效液相色谱图
        量，分别置于25 mL量瓶中，加70％甲醇溶解并定容，制                       Fig 1 UPLC chromatograms of mixed control，test
        成上述成分质量浓度分别为 1.886 2、1.372 1、0.956 8、                     sample and blank control of F. suspensa flow-
        0.144 2 mg/mL 的单一对照品贮备液；精密吸取上述各                           ers samples
        单一对照品贮备液适量，置于 10 mL 量瓶中，加 70％甲                     2.5 线性关系考察
        醇稀释并定容，制成上述成分质量浓度分别为 0.018 9、                          精密吸取“2.3.1”项下混合对照品溶液 0.4、0.8、1.0、
        0.068 6、0.004 8、0.014 4 mg/mL 的混合对照品溶液，经           1.4、1.8、2.0 µL，按“2.2”项下色谱条件进样测定，记录色
        0.22 µm微孔滤膜滤过，取续滤液，即得。                             谱图。以各待测成分进样量（X，µg）为横坐标、峰面积
        2.3.2  供试品溶液      取经干燥的连翘花样品粉末（过三                  （Y）为纵坐标进行线性回归，结果见表3。


        中国药房    2021年第32卷第8期                                              China Pharmacy 2021 Vol. 32 No. 8  ·923 ·
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