Page 34 - 《中国药房》2021年8期

表3 连翘酯苷A等4种待测成分的回归方程与线性范围 表4
Tab 3 Regression equation and linear range of 4 com-
ponents to be determined as forsythiaside A Tab 4 Results of recovery tests of 4 components to be
待测成分 回归方程 r 线性范围，μg
连翘酯苷A Y＝1.150 2×10 X－5.087 0×10 4 1.000 0 0.007 5～0.037 7 称样量，已知含量，加入量，测得量，加样回收率，平均加样回收率，RSD，
7
6
芦丁 Y＝5.621 9×10 X－7.095 1×10 3 0.999 9 0.027 4～0.137 2 待测成分 g mg mg mg ％ ％ ％
7
连翘苷 Y＝1.233 8×10 X－1.352 9×10 4 1.000 0 0.001 9～0.009 5 连翘酯苷A 0.050 1 0.120 3 0.067 3 0.189 3 102.53 102.28 0.63
（+）-松脂素-4-O-β-D-葡萄吡喃糖苷 Y＝5.457 2×10 X－2.105 1×10 4 0.999 6 0.005 6～0.028 8 0.050 4 0.119 5 0.067 3 0.187 7 101.34
6
2.6 精密度试验
精密吸取“2.3.1”项下混合对照品溶液，按“2.2”项下
色谱条件连续进样测定6次，记录峰面积。结果，连翘酯
苷A、芦丁、连翘苷、（+）-松脂素-4-O-β-D-葡萄吡喃糖苷
峰面积的 RSD 分别为 0.32％、0.33％、0.15％、0.28％
（n＝6），表明仪器精密度良好。
2.7 重复性试验
精密称取经干燥的连翘花样品粉末（编号 S1）约
0.1 g，共 6 份，按“2.3.2”项下方法制备供试品溶液，再按
“2.2”项下色谱条件进样测定，记录峰面积并按标准曲线
法计算样品含量。结果，连翘酯苷A、芦丁、连翘苷、（+）-
松 脂 素 -4-O-β-D- 葡 萄 吡 喃 糖 苷 含 量 的 RSD 分 别 为
0.92％、1.05％、1.26％、1.10％（n＝6），表明方法重复性
良好。
2.8 稳定性试验
取“2.3.2”项下供试品溶液（编号S1），分别于室温下
放置0、2、4、8、16、24、32 h时，按“2.2”项下色谱条件进样
测定，记录峰面积。结果，连翘酯苷 A、芦丁、连翘苷、
（+）-松脂素-4-O-β-D-葡萄吡喃糖苷峰面积的 RSD 分别
为 1.21％、1.06％、1.19％、1.30％（n＝7），表明供试品溶
液在室温下放置32 h内稳定性良好。
2.9 加样回收率试验
精密称取已知含量的连翘花样品粉末（编号 S1）约
0.05 g，共9份，分别按质量比1 ∶ 0.5、1 ∶ 1、1 ∶ 1.5加入一定
量的混合对照品溶液（按“2.3.1”项下方法制备，4种待测
成分的质量浓度分别为 0.27、3.22、0.09、0.18 mg/mL），
按“2.3.2”项下方法制备供试品溶液，再按“2.2”项下色谱
条件进样测定，记录峰面积并计算加样回收率，结果见
表4。
2.10 样品含量测定
精密称取 30 批经干燥的连翘花样品粉末约 0.1 g，
再按“2.3.2”项下方法制备供试品溶液，再按“2.2”项下色
谱条件进样测定，记录峰面积并按标准曲线法计算样品
含量。每样品平行操作两次，取平均值，结果见表5。
以待测成分的含量（mg/g）为对象，采用 Origin 8.0
软件绘制连翘酯苷 A 等 4 种待测成分含量的柱状图；采
用 SPSS 25.0 软件对连翘花中的 4 种待测成分进行单因
素方差分析，P＜0.05为差异有统计学意义，结果见图2。
由图 2 可知，不同干燥方式对连翘花中 4 种待测成
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连翘酯苷A等4种待测成分的加样回收率试验结
果（n＝9）
determined as forsythiaside A（n＝9）
0.051 1 0.122 8 0.067 3 0.191 7 102.38
0.050 2 0.115 7 0.134 5 0.252 4 101.64 99.95 1.47
0.050 7 0.123 3 0.134 5 0.256 4 98.96
0.050 8 0.125 1 0.134 5 0.258 6 99.26
0.050 6 0.118 3 0.201 8 0.320 8 100.35 99.27 1.75
0.050 2 0.121 2 0.201 8 0.317 5 97.27
0.050 9 0.124 6 0.201 8 0.326 8 100.20
芦丁 0.050 1 0.697 7 0.322 2 1.029 9 103.10 102.19 1.41
0.050 4 0.678 3 0.322 2 1.010 0 102.95
0.051 1 0.692 7 0.322 2 1.016 6 100.53
0.050 2 0.700 3 0.644 3 1.350 3 100.88 101.77 1.45
0.050 7 0.720 1 0.644 3 1.386 8 103.48
0.050 8 0.695 6 0.644 3 1.346 0 100.95
0.050 6 0.713 4 0.966 5 1.698 0 101.87 102.97 1.09
0.050 2 0.704 1 0.966 5 1.699 0 102.94
0.050 9 0.696 3 0.966 5 1.702 5 104.11
连翘苷 0.050 1 0.042 7 0.021 6 0.064 3 100.00 100.93 2.00
0.050 4 0.046 1 0.021 6 0.067 6 99.54
0.051 1 0.043 1 0.021 6 0.065 4 103.24
0.050 2 0.041 7 0.043 1 0.084 4 99.07 101.47 2.29
0.050 7 0.045 5 0.0431 0.089 3 101.62
0.050 8 0.043 7 0.043 1 0.088 4 103.71
0.050 6 0.044 7 0.064 7 0.108 4 98.45 101.24 2.75
0.050 2 0.042 9 0.064 7 0.108 4 101.24
0.050 9 0.044 0 0.064 7 0.111 3 104.02
（+）-松脂素-4-O- 0.050 1 0.161 4 0.089 3 0.253 4 103.02 103.10 1.41
β-D-葡萄吡喃糖苷 0.050 4 0.161 3 0.089 3 0.252 1 101.68
0.051 1 0.160 7 0.089 3 0.254 1 104.59
0.050 2 0.164 8 0.178 6 0.350 7 104.09 103.53 1.59
0.050 7 0.169 6 0.178 6 0.351 2 101.68
0.050 8 0.166 1 0.178 6 0.353 3 104.82
0.050 6 0.162 3 0.267 9 0.439 9 103.62 100.54 2.68
0.050 2 0.160 0 0.267 9 0.426 1 99.33
0.050 9 0.165 4 0.267 9 0.429 7 98.66
分含量的影响显著，其中连翘酯苷 A 经 30 ℃烘箱干燥
后含量最高，其次为50 ℃烘箱干燥和真空冷冻干燥，晒
干和 70 ℃烘箱干燥较低，阴干最低（P＜0.05）。芦丁在
真空冷冻干燥后含量最高且显著高于其他干燥方式，以
30 ℃烘箱干燥最低（P＜0.05）。连翘苷以 50 ℃烘箱干
燥最高，30 ℃烘箱干燥次之，70 ℃烘箱干燥、晒干、真空
冷冻干燥无明显差别，阴干最低。（+）-松脂素-4-O-β-D-
葡萄吡喃糖苷以真空冷冻干燥最高且显著高于其他干
燥方式（P＜0.05），其他干燥方式无明显差异（P＞0.05）。
2.11 TOPSIS分析
2.11.1 4种待测成分含量正、负理想值的确定
采用 SPSS 22.0 软件对不同干燥方式连翘花中 4 种
待测成分含量进行分析；采用DPS 7.05数据处理系统对
中国药房 2021年第32卷第8期