Page 22 - 202014

表2 回归方程与线性范围 条件进样测定，记录峰面积并计算加样回收率，结果见
Tab 2 Regression equation and linear range 表3。

待测成分 回归方程 r 线性范围，μg/mL 表3 加样回收率试验结果（n＝6）
党参炔苷 y＝9 184.2x－105.07 0.999 7 44.30～886.00 Tab 3 Results of recovery tests（n＝6）
丁香苷 y＝9 533.7x－7.890 6 0.999 6 6.50～130.03
苍术内酯Ⅰ y＝10 535x－4.100 9 0.999 5 4.47～89.46 待测成分 已知含量，μg 加入量，μg 测得量，μg 加样回收率，％ 平均加样回收率，％ RSD，％
苍术内酯Ⅱ y＝5 357x－1.059 0.999 4 2.53～50.50 党参炔苷 335.53 177.22 513.55 100.45 99.52 0.73
苍术内酯Ⅲ y＝15 127x－34.244 0.999 5 5.64～112.80 335.61 177.22 511.13 99.04
334.72 177.22 510.34 99.10
2.5 定量限与检测限考察 335.42 177.22 510.64 98.87
精密量取“2.2.1”项下混合对照品溶液适量，用甲醇 336.35 177.22 514.67 100.62
335.59 177.22 511.11 99.04
倍比稀释，按“2.1”项下色谱条件进样测定，以信噪比
丁香苷 11.85 6.50 18.34 99.85 100.05 1.15
10∶1、3∶1分别计算定量限、检测限。结果，党参炔苷、丁 11.81 6.50 18.41 101.54
11.89 6.50 18.29 98.46
香苷、苍术内酯Ⅰ、苍术内酯Ⅱ、苍术内酯Ⅲ的定量限分
11.86 6.50 18.32 99.38
别为2.446 0、0.168 0、0.248 1、0.065 7、0.099 8 μg/mL，检 11.88 6.50 18.37 99.85
测限分别为 1.352 0、0.067 2、0.005 4、0.006 3、0.007 3 11.91 6.50 18.49 101.23
苍术内酯Ⅰ 3.01 1.79 4.77 98.32 99.91 1.19
μg/mL。 3.04 1.79 4.85 101.12
2.6 精密度试验 2.98 1.79 4.79 101.12
2.93 1.79 4.71 99.44
取“2.2.1”项下混合对照品溶液 2.0 mL，置于 5 mL 3.09 1.79 4.86 98.88
量瓶中，加入30％甲醇稀释并定容，制得党参炔苷、丁香 3.03 1.79 4.83 100.56
苍术内酯Ⅱ 8.01 5.05 12.97 98.22 100.16 2.62
苷、苍术内酯Ⅰ、苍术内酯Ⅱ、苍术内酯Ⅲ质量浓度分别
7.96 5.05 13.22 104.16
为 354.40、52.01、35.78、20.20、45.12 μg/mL 的溶液，按 7.98 5.05 13.12 101.78
8.06 5.05 13.01 98.02
“2.1”项下色谱条件连续进样测定6次，记录峰面积。结
8.05 5.05 12.94 96.83
果，上述 5 种成分峰面积的 RSD 分别为 0.35％、0.18％、 8.06 5.05 13.21 101.98
1.03％、0.64％、1.11％（n＝6），表明仪器精密度良好。 苍术内酯Ⅲ 24.47 14.12 38.49 99.29 99.28 1.07
24.41 14.12 38.34 98.65
2.7 稳定性试验 24.38 14.12 38.54 100.28
取“2.2.2”项下供试品溶液（编号：DS9）适量，分别于 24.33 14.12 38.59 100.99
24.43 14.12 38.35 98.58
室温下放置 0、2、4、8、12、16、24 h 时按“2.1”项下色谱条
24.45 14.12 38.27 97.87
件进样测定，记录峰面积。结果，党参炔苷、丁香苷、苍
2.10 耐用性试验
术内酯Ⅰ、苍术内酯Ⅱ和苍术内酯Ⅲ峰面积的RSD分别
取党参药材（编号：DS9）粉碎，精密称取上述粉末适
为 0.15％、0.29％、1.81％、0.54％、0.21％（n＝7），表明供 量，按“2.2.2”项下方法制备供试品溶液，再按“2.1”项下
试品溶液于室温下放置24 h内稳定性良好。 色谱条件分别以不同流速（0.6、0.8、1.0 mL/min）、不同柱

2.8 重复性试验 温（25、30、35 ℃）进样测定，记录峰面积并按标准曲线法
取党参药材（编号：DS9）粉碎，精密称取上述粉末适 计算样品中 5 种成分的含量。结果，5 种成分含量的
量，共 6 份，按“2.2.2”项下方法制备供试品溶液，再按 RSD均小于3％，表明方法耐用性良好。
“2.1”项下色谱条件进样测定，记录峰面积并按标准曲线 2.11 样品含量测定
法计算样品中 5 种成分的含量。结果，党参炔苷、丁香 取 25 批党参药材粉碎，精密称取上述粉末适量，按
苷、苍术内酯Ⅰ、苍术内酯Ⅱ和苍术内酯Ⅲ的平均含量 “2.2.2”项下方法制备供试品溶液，再按“2.1”项下色谱条
分别为335.54、11.87、3.01、8.02、24.41 μg/g，RSD分别为 件进样测定，记录峰面积并按标准曲线法计算样品中 5
0.41％、0.98％、1.15％、0.84％、1.32％（n＝6），表明方法 种成分的含量。每批样品平行测定3次，结果见表4（表
重复性良好。 中，“-”表示未检出）。
2.9 加样回收率试验 2.12 不同品种党参药材中 5 种有效成分含量的动态
精密称取已知含量的党参药材（编号：DS9）粉末适 变化
量，共6份，精密加入已知含量的党参炔苷、丁香苷、苍术 不同品种党参药材中 5 种有效成分的含量存在差
内酯Ⅰ、苍术内酯Ⅱ和苍术内酯Ⅲ各单一对照品适量， 异。党参炔苷含量由高到低为党参＞川党参＞素花党
按“2.2.2”项下方法制备供试品溶液，再按“2.1”项下色谱 参＞洛党参；丁香苷为党参＞素花党参＞川党参，在洛

·1680 · China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 14 中国药房 2020年第31卷第14期