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峰8(VIP值为1.203 69)、色谱峰10(VIP值为1.197 19)、            2.5 烘制动力学研究
        色谱峰12(VIP值为1.175 92)、色谱峰16(箭藿苷B,VIP                    在多元统计分析的基础上,本研究以淫羊藿生品与
        值为1.171 55)、色谱峰9(淫羊藿苷,VIP值为1.146 20)、              淫羊藿羊脂油烘制品中3个质量差异标志物淫羊藿苷、
        色谱峰 7(朝藿定 C,VIP 值为 1.134 77)、色谱峰 5(朝藿              箭藿苷 B、宝藿苷Ⅰ的峰面积比值为指标,采用 Graph-
        定A,VIP值为1.011 67)、色谱峰17(宝藿苷Ⅰ,VIP值为                 Pad Prism 8.0.1 软件绘制烘制动力曲线,详见图 8。结
        1.008 68),同时结合各共有峰的载荷图(图 7D),确定 9                  果,淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ含量变化趋势一致,即随温度和
        号色谱峰(淫羊藿苷)、16 号色谱峰(箭藿苷 B)、17 号色                    时间的增加,其含量呈先升高后下降的趋势:淫羊藿苷
        谱峰(宝藿苷Ⅰ)为影响淫羊藿羊脂油烘制品质量的差                           在180 ℃烘制25 min或190 ℃烘制20 min时含量较高;
        异标志物。                                              宝藿苷Ⅰ在 180 ℃烘制 30 min 或 190 ℃烘制 15 min 时
                                                 解释能力      含量较高;箭藿苷 B 在 180~210 ℃烘制条件下,随温度
                                                 预测能力
              1.0                                          和时间的增加,其含量呈上升趋势,且在 210 ℃烘制 18
              0.5
              0                                            min 时含量最高。综合实际生产操作及各成分含量,确
           mV  -0.5                                        定淫羊藿羊脂油烘制的最优烘制工艺为 180 ℃烘制
           信号,  -1.0                                       25~30 min或190 ℃烘制15~20 min(含量以淫羊藿苷、
            -1.5
            -2.0                                           宝藿苷Ⅰ为主)。
            -2.5
            -3.0                                              8                       10
              -0.2  0   0.2  0.4  0.6  0.8  1.0               6                       8 6
                       A. OPLS-DA模型验证图                       峰面积比值  4          淫羊藿苷  峰面积比值  4         淫羊藿苷
                                                                               宝藿苷Ⅰ
                                                                                                      宝藿苷Ⅰ
                                                                               箭藿苷B
                                                                                                      箭藿苷B
                                                 A类          1.4                     1.4
                                                             1.3
               4                                 C类          1.2                     1.2
               3                                                                     1.0
                                                                    20    30     40         10    20     30
               2 1                                                   烘制时间,min                烘制时间,min
             1.070 79*t0[1]  -1 0                            20        A. 180 ℃       20       B. 190 ℃
             -2
                                                                                      10
                                                             10
             -3                                              15             淫羊藿苷      15              淫羊藿苷
                                                                            宝藿苷Ⅰ
             -4                                              峰面积比值  1.5 5   箭藿苷B     峰面积比值  1.5       宝藿苷Ⅰ
                                                                                                      箭藿苷B
             -5                                                                      1.0
               -10  -8 -6  -4  -2  0  2  4  6  8             1.0
                          1.000 11*t[1]                      0.5                     0.5
                                                               0    5   10   15  20    0    5   10   15  20
                       B. OPLS-DA模型得分图
                                                                     烘制时间,min                烘制时间,min
                                                                      C. 200 ℃                D. 210 ℃
               1.5
                                                           图 8   4 种温度下淫羊藿苷、宝藿苷ⅠⅠ、箭藿苷 B 含量变
               1.0                                               化曲线
             VIP[1+1+0]  0.5                               Fig 8  Change curves of icariin,baohuoside ⅠⅠ and
                0                                                 sagittatoside B under 4 kinds of temperatures
              -0.5                                         3 讨论
                  色谱峰18  色谱峰1  色谱峰8  色谱峰10  色谱峰12  箭藿苷B  淫羊藿苷  朝藿定C  朝藿定A  宝藿苷Ⅰ  色谱峰11  色谱峰2  色谱峰13  朝藿定B  色谱峰14  箭藿苷A  色谱峰4  色谱峰3  淫羊藿羊脂油烘制品的传统炮制方法是以文火炒
                              var ID(primary)              制,但目前对文、武火的界定尚未统一,如2008年版《北
                   C. OPLS-DA模型中各共有峰的VIP值
                                                           京市中药饮片炮制规范》规定药温 80~120 ℃为文火、
                                                 峰面积
                                                                                                [19]
                                                 类别        120~150 ℃为中火、150~220 ℃为武火 ,2012 年版
             0.4
                                                           《福建省中药饮片炮制规范》规定锅温160~170 ℃为文
           0.933 891*poso[1]  0.2                          火、190~200 ℃为中火、220~230 ℃为武火 。另有学
             0.3
                                                                                                 [20]
                                                           者指出,文、武火之分是相对的,温度的高低与所测定的
             0.1
              0                                            部位、炒制容器加热面积的大小、加药量的多少以及加
                                                           药前后顺序等有关,文火宜为 120~250 ℃、中火宜为
            -0.1
              -0.3  -0.2  -0.1  0   0.1  0.2               250~350 ℃、武火宜为350~500 ℃        [21-22] 。本研究在前期
                         0.916 964*pq[1]
                  D. OPLS-DA模型中各共有峰的载荷图                    预试验中,参考上述相关文献,设定烘制温度 90~
                   图7    OPLS-DA模型分析图                      240 ℃,以制备淫羊藿羊脂油烘制品。
                  Fig 7  OPLS-DA model analysis                本研究采用HPLC法建立了22批样品的指纹图谱,


        中国药房    2020年第31卷第12期                                            China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 12  ·1485  ·
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