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峰8(VIP值为1.203 69)、色谱峰10(VIP值为1.197 19)、 2.5 烘制动力学研究
色谱峰12(VIP值为1.175 92)、色谱峰16(箭藿苷B,VIP 在多元统计分析的基础上,本研究以淫羊藿生品与
值为1.171 55)、色谱峰9(淫羊藿苷,VIP值为1.146 20)、 淫羊藿羊脂油烘制品中3个质量差异标志物淫羊藿苷、
色谱峰 7(朝藿定 C,VIP 值为 1.134 77)、色谱峰 5(朝藿 箭藿苷 B、宝藿苷Ⅰ的峰面积比值为指标,采用 Graph-
定A,VIP值为1.011 67)、色谱峰17(宝藿苷Ⅰ,VIP值为 Pad Prism 8.0.1 软件绘制烘制动力曲线,详见图 8。结
1.008 68),同时结合各共有峰的载荷图(图 7D),确定 9 果,淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ含量变化趋势一致,即随温度和
号色谱峰(淫羊藿苷)、16 号色谱峰(箭藿苷 B)、17 号色 时间的增加,其含量呈先升高后下降的趋势:淫羊藿苷
谱峰(宝藿苷Ⅰ)为影响淫羊藿羊脂油烘制品质量的差 在180 ℃烘制25 min或190 ℃烘制20 min时含量较高;
异标志物。 宝藿苷Ⅰ在 180 ℃烘制 30 min 或 190 ℃烘制 15 min 时
解释能力 含量较高;箭藿苷 B 在 180~210 ℃烘制条件下,随温度
预测能力
1.0 和时间的增加,其含量呈上升趋势,且在 210 ℃烘制 18
0.5
0 min 时含量最高。综合实际生产操作及各成分含量,确
mV -0.5 定淫羊藿羊脂油烘制的最优烘制工艺为 180 ℃烘制
信号, -1.0 25~30 min或190 ℃烘制15~20 min(含量以淫羊藿苷、
-1.5
-2.0 宝藿苷Ⅰ为主)。
-2.5
-3.0 8 10
-0.2 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 6 8 6
A. OPLS-DA模型验证图 峰面积比值 4 淫羊藿苷 峰面积比值 4 淫羊藿苷
宝藿苷Ⅰ
宝藿苷Ⅰ
箭藿苷B
箭藿苷B
A类 1.4 1.4
1.3
4 C类 1.2 1.2
3 1.0
20 30 40 10 20 30
2 1 烘制时间,min 烘制时间,min
1.070 79*t0[1] -1 0 20 A. 180 ℃ 20 B. 190 ℃
-2
10
10
-3 15 淫羊藿苷 15 淫羊藿苷
宝藿苷Ⅰ
-4 峰面积比值 1.5 5 箭藿苷B 峰面积比值 1.5 宝藿苷Ⅰ
箭藿苷B
-5 1.0
-10 -8 -6 -4 -2 0 2 4 6 8 1.0
1.000 11*t[1] 0.5 0.5
0 5 10 15 20 0 5 10 15 20
B. OPLS-DA模型得分图
烘制时间,min 烘制时间,min
C. 200 ℃ D. 210 ℃
1.5
图 8 4 种温度下淫羊藿苷、宝藿苷ⅠⅠ、箭藿苷 B 含量变
1.0 化曲线
VIP[1+1+0] 0.5 Fig 8 Change curves of icariin,baohuoside ⅠⅠ and
0 sagittatoside B under 4 kinds of temperatures
-0.5 3 讨论
色谱峰18 色谱峰1 色谱峰8 色谱峰10 色谱峰12 箭藿苷B 淫羊藿苷 朝藿定C 朝藿定A 宝藿苷Ⅰ 色谱峰11 色谱峰2 色谱峰13 朝藿定B 色谱峰14 箭藿苷A 色谱峰4 色谱峰3 淫羊藿羊脂油烘制品的传统炮制方法是以文火炒
var ID(primary) 制,但目前对文、武火的界定尚未统一,如2008年版《北
C. OPLS-DA模型中各共有峰的VIP值
京市中药饮片炮制规范》规定药温 80~120 ℃为文火、
峰面积
[19]
类别 120~150 ℃为中火、150~220 ℃为武火 ,2012 年版
0.4
《福建省中药饮片炮制规范》规定锅温160~170 ℃为文
0.933 891*poso[1] 0.2 火、190~200 ℃为中火、220~230 ℃为武火 。另有学
0.3
[20]
者指出,文、武火之分是相对的,温度的高低与所测定的
0.1
0 部位、炒制容器加热面积的大小、加药量的多少以及加
药前后顺序等有关,文火宜为 120~250 ℃、中火宜为
-0.1
-0.3 -0.2 -0.1 0 0.1 0.2 250~350 ℃、武火宜为350~500 ℃ [21-22] 。本研究在前期
0.916 964*pq[1]
D. OPLS-DA模型中各共有峰的载荷图 预试验中,参考上述相关文献,设定烘制温度 90~
图7 OPLS-DA模型分析图 240 ℃,以制备淫羊藿羊脂油烘制品。
Fig 7 OPLS-DA model analysis 本研究采用HPLC法建立了22批样品的指纹图谱,
中国药房 2020年第31卷第12期 China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 12 ·1485 ·