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为定量分析手段,对大孔吸附树脂的纯化工艺进行                              [ 5 ]  彭美芳.草果抑菌活性物质作用机制及分离纯化的研究
        优化。                                                      [D].海口:海南大学,2014.
            本研究选用了非极性(HPD100、HPD300、X-5、D101                [ 6 ]  万红焱.滇产草果中有效成分的提取工艺及抗氧化活性
        型)、弱极性(AB-8 型)以及极性(HPD450 型)大孔吸附                         研究[D].昆明:昆明理工大学,2015.
                                                            [ 7 ]  储恬予,赵敏吉,于纹婧,等.草果精油对采后草莓保鲜效
        树脂,初步考察了不同类型树脂对草果总黄酮的富集效
                                                                 果及抗氧化活性的研究[J].农产品加工,2019,5(5):
        果。结果显示,极性树脂 HPD450 型树脂对草果总黄酮
                                                                 24-27.
        的静态吸附和解吸综合能力最适中,与该类成分极性特
                                                            [ 8 ]  ZHANG TT,LU CL,JIANG JG. Bioactivity evaluation of
        征对应。本研究在预试验基础上,对上样液质量浓度、
                                                                 ingredients identified from the fruits of Amomum tsao-ko
        pH以及乙醇体积分数、用量进行了单因素试验,并在单
                                                                 Crevost et Lemaire,a Chinese spice[J]. Food Funct,2014,
        因素试验的基础上结合正交试验对HPD450型大孔吸附                               5(8):1747-1754.
        树脂纯化草果总黄酮的工艺条件进行了筛选。结果,草                            [ 9 ]  袁园,张潇,陈碧琼,等.草果总黄酮的提取及DPPH自由
        果总黄酮纯化的最佳工艺条件为上样液质量浓度1.854 4                             基清除活性研究[J].食品研究与开发,2017,38(15):
        mg/mL,上样液pH 7,水洗除杂后再用8 BV 60%乙醇进                         63-67.
        行洗脱。值得注意的是,笔者在试验过程中发现上样液                            [10]  王婉愉,李姣,张晓峰,等.响应面法优化乙醇提取草果黄
        质量浓度对纯化的影响最为显著,且正交试验优化所得                                 酮的工艺研究[J].中国调味品,2018,43(10):164-169.
        最佳质量浓度(1.854 4 mg/mL)与单因素筛选质量浓度                     [11]  同禄禄,李梦耀,许小英,等. HPD-100 大孔吸附树脂与
        (0.927 2 mg/mL)相差较大,为避免试验误差,笔者曾尝                         聚酰胺吸附黄酮的对比研究[J]. 应用化工,2016,45(5):
        试将质量浓度升至 3.708 8 mg/mL,但发现上样液中总                          929-932、936.
        黄酮呈过饱合,其溶解性大大降低,严重影响了纯化效                            [12]  娄晓晶,李波,陆婷婷,等.大孔树脂纯化铁皮石斛叶中总
                                                                 黄 酮 的 研 究 [J]. 中 国 现 代 应 用 药 学 ,2019,36(11):
        果。此外笔者还发现,经50%、90%乙醇洗脱后,草果总
                                                                 1338-1342.
        黄酮的含量较低;而经 60%~80%乙醇洗脱后,总黄酮
                                                            [13]  REN J,ZHENG Y,LIN Z,et al. Macroporous resin purifi-
        的含量相对较高,这可能与草果总黄酮极性与 60%~
                                                                 cation and characterization of flavonoids from Platycladus
        80%乙醇更接近有关。验证试验结果显示,纯化后,总
                                                                 orientalis(L.)Franco and their effects on macrophage in-
        黄酮水溶液中的总黄酮平均含量由1.854 4 mg/mL降至                           flammatory response[J]. Food Funct,2017,8(1):86-95.
        1.335 4 mg/mL,回收率为72.01%;总黄酮浸膏中的总黄                  [14]  WAN P,SHENG Z,HAN Q,et al. Enrichment and purifi-
        酮平均含量由纯化前22.556 7 mg/g升至57.728 2 mg/g,                   cation of total flavonoids from Flos Populi extracts with
        纯化倍数为 2.56,且 3 次验证试验中总黄酮含量分别为                            macroporous resins and evaluation of antioxidant activi-
        57.512 6、57.627 7、58.044 4 mg/mL,可见优化后的纯化                ties in vitro[J]. J Chromatogr B Analyt Technol Biomed
        工艺稳定,并可有效提高总黄酮的含量。                                       Life Sci,2014. DOI:10.1016/j.jchromb.2013.11.033.
            综上所述,本研究所建含量测定方法灵敏度高、稳                          [15]  蒲忠慧,王力,高宇,等.大孔吸附树脂纯化富集川芎总生
        定性好;优化的总黄酮纯化工艺稳定、可行。然而,在单                                物碱的工艺[J].食品研究与开发,2017,38(11):85-91.
        因素筛选过程中,草果总黄酮水溶液上样后,经水洗脱                            [16]  李园园,李洪娟,侯桂革,等.大孔吸附树脂纯化紫菀总黄
                                                                 酮工艺[J].中成药,2019,41(3):501-505.
        虽可除去大部分水溶性杂质,但本研究并未对水洗脱部
                                                            [17]  冯宇,刘雪梅,罗伟生,等.大孔树脂纯化荔枝核总黄酮工
        位及水洗用量进行考察,可能会造成黄酮类成分的流
                                                                 艺研究[J].中草药,2019,50(9):2087-2093.
        失。因此,笔者将在后续研究中对此进行探讨,并深入
                                                            [18]  李俊,刘孟源,方升平,等.大孔吸附树脂分离纯化油橄榄
        研究草果总黄酮的药理、药效作用,为草果总黄酮的深
                                                                 叶总黄酮[J]. 中成药,2019,41(2):261-265.
        入开发和应用提供参考依据。                                       [19]  李金洲,陈勇,陈子隽,等. 水石榴中总黄酮的提取工艺
        参考文献                                                     优化[J].中国药房,2019,30(20):2807-2812.
        [ 1 ]  国家药典委员会.中华人民共和国药典:一部[S]. 2015年               [20]  杨棣华,梁文能.高效液相色谱法测定不同产地蒲黄药材
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        [ 2 ]  徐昭玺.百种调料类香料类药用植物栽培[M].北京:中国                  [21]  孟新涛,魏健,许铭强,等.高效液相色谱法测定不同品种
             农业出版社,2002:243.                                     石榴皮中 5 种类黄酮的含量[J].新疆农业科学,2019,56
        [ 3 ]  ZHANG TT,LU CL,JIANG JG. Antioxidant and anti-tu-  (9):1659-1667.
             mour evaluation of compounds identified from fruit of  [22]  惠阳,仲佳明,武晓雪,等.高良姜黄酮类成分的毛细管电
             Amomum tsao-ko Crevost et Lemaire[J]. J Funct Foods,  泳特征图谱分析[J].中药材,2017,40(1):69-72.
             2015.DOI:10.1016/j.jff.2015.08.005.                         (收稿日期:2019-07-18  修回日期:2020-01-02)
        [ 4 ]  张琪,杨扬.草果挥发油对肝癌H22荷瘤小鼠的抑瘤作用                                                        (编辑:张元媛)
             [J].武汉大学学报(理学版),2015,61(2):179-182.



        ·836  ·  China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 7                                   中国药房    2020年第31卷第7期
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