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60 表5 不同直径范围下73批半夏样品合格率统计表
Tab 5 Statistical table of qualification rate of 73
％ 40 batches of pinelliae Rhizoma samples in dif-
重量占比， ferent diameter ranges

直径范围，cm
20
0.6～1.5 合格批数 合格率，％
56
76.71
0.6～1.6 70 95.89
0 0.6～1.7 71 97.26
d≤0.6 0.6＜d≤0.7 0.7＜d≤0.8 0.8＜d≤0.9 0.9＜d≤1.0 1.0＜d≤1.5 1.5＜d≤1.6 1.6＜d≤1.7 1.7＜d≤1.8 d＞1.8 0.6～1.8 73 100.00
73.97
0.7～1.5
54
直径范围，cm 0.7～1.6 68 93.15
0.7～1.7
69
94.52
图2 73批半夏样品在不同直径范围的重量占比分布图 0.7～1.8 71 97.26
0.8～1.5 40 54.79
Fig 2 Distribution chart of weight ratio of 73 batches
0.8～1.6 54 73.97
of Pinellia Rhizoma samples in different diame- 0.8～1.7 57 78.08
ter ranges 0.8～1.8 58 79.45
0.9～1.5 26 35.62
表4 73批不同产地半夏样品在不同直径范围的重量占 0.9～1.6 38 52.05
比（％％） 0.9～1.7 43 58.90
0.9～1.8 43 58.90
Tab 4 Average weight ratio of samples from different
1.0～1.5 8 10.96
producing areas in different diameter ranges 1.0～1.6 14 19.18
（％％） 1.0～1.7 15 20.55
1.0～1.8 16 21.92
d≤ 0.6cm＜ 0.7cm＜ 0.8cm＜ 0.9cm＜ 1.0cm＜ 1.5cm＜ 1.6cm＜ 1.7cm＜ d＞1.8
产地
0.6cm d≤0.7cm d≤0.8cm d≤0.9cm d≤1.0cm d≤1.5cm d≤1.6cm d≤1.7cm d≤1.8cm cm 12 批不同直径范围半夏样品中总酸含量，发现在 0.5
甘肃 1.96 3.82 5.58 10.24 10.71 55.09 5.68 2.75 1.86 2.30 cm＜d≤0.8 cm、0.8 cm＜d≤1.0 cm、1.0 cm＜d≤1.2
贵州 0.60 1.32 2.86 8.22 10.09 57.59 8.13 4.76 3.66 2.77
四川 1.18 1.61 3.41 10.68 12.49 56.51 5.00 4.62 2.70 1.80 cm、1.2 cm＜d≤1.5 cm、1.5 cm＜d≤2.0 cm 5 个直径范
重庆 4.13 6.97 10.58 14.50 11.22 48.77 1.70 0.98 0.64 0.51 围内的样品中总酸含量分别为（0.357 3±0.153 8）％、
云南 0.33 1.13 2.98 8.32 9.95 59.65 5.80 4.19 3.43 4.21 （0.337 8±0.224 5）％、（0.406 7±0.103 5）％、（0.392 0±
湖北 2.91 4.51 7.56 14.42 11.74 45.60 4.97 4.78 2.92 0.60
河北 2.36 2.34 3.59 9.25 18.82 42.54 6.57 4.46 4.12 5.96 0.087 6）％、（0.412 0±0.093 8）％，可见在同一直径范围
江西 0.87 3.40 6.89 15.56 17.04 47.96 3.19 2.83 1.11 1.15 内，按2015年版《中国药典》（一部）中电位滴定法测得的
山东 2.81 5.42 8.34 9.20 13.05 47.38 4.70 3.21 2.00 3.88 总酸含量均低于按本文建立的HPLC法测得的7种有机
山西 0.09 0.31 0.64 6.74 10.47 60.32 8.40 5.01 3.43 4.58
均值 1.72 3.24 5.19 10.30 11.89 53.56 5.63 3.39 2.34 2.74 酸含量的总和。且相较于药典的点位滴定法，本文建立
的HPLC法更为稳定、准确、灵敏，专属性更强，该方法也
格，样品的合格率高，直径小于 0.7 cm 的半夏药材平均
可为半夏药材质量控制提供参考。目前对半夏中有机
占比仅为 6.0％，因此最小直径修订为 0.7 cm 较为合
理。以 0.7 cm 为最小直径，最大直径为 1.5 cm 时，样品 酸类成分含量的 HPLC 测定方法分析报道较多 [29-31] ，且
的合格率低（73.97％）；而最大直径为 1.6 cm 时，样品合 主要是针对半夏中的草酸、苹果酸、枸橼酸、琥珀酸的含
格率已经达到90％以上。因此，建议将原标准规定的直 量测定。而本文测定的7种有机酸不仅包含了文献报道
径大小范围由“1～1.5 cm”修订为“0.7～1.6 cm”，以实现 的几种有机酸，并且增加测定了3种有机酸（富马酸、顺
[32]
半夏资源的合理利用。不同直径范围下 73 批半夏样品 式乌头酸、反式乌头酸 ）。有机酸类成分主要以乙酸
合格率统计结果见表5。 乙酯进行萃取，将提取得到的供试品按本色谱条件进样
3 讨论 测定后，将获得的色谱图进行色谱峰光谱分析后发现，

3.1 有机酸含量测定的电位滴定法与本文 HPLC 法 除已鉴定的7种有机酸外，其余色谱峰均不属于有机酸
比较 类成分，这说明本研究选择的有机酸成分较全，能够代
2015 年版《中国药典》（一部）中半夏项下总酸含量 表总酸的含量。
测定方法为电位滴定法，但电位滴定法的专属性不强、 3.2 不同产地半夏样品直径分析
滴定误差较大，且容易产生假阳性。再加上大量的产地 半夏现多采用人工栽培，且不同产地因环境不同所
半夏在加工过程中进行了硫熏处理，也会导致半夏中总 产半夏的大小略有不同，其中重庆、湖北、河北、江西、山
[28]
酸含量降低 ，从而影响电位滴定的结果。前期，笔者 东等地的半夏个子较小，在直径范围为 1～1.5 cm 内的
采用了2015年版《中国药典》（一部）中电位滴定法测定 半夏占比均小于50％，超出部分主要分布在0.6～1.0 cm

中国药房 2020年第31卷第1期 China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 1 ·33 ·