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表1 65批商品半夏药材来源信息                          1.0 cm的半夏药材批次有38批，占比高达58.5％。
        Tab 1 Source information of 65 batches of commer-  2.1.2 浸出物含量测定
               cial Pinelliae Rhizoma                          照2015年版《中国药典》（四部）通则2201项下水溶
                                                                                    [25]
        来源                         产地             批数       性浸出物测定法中的冷浸法 测定各商品半夏药材的
        公司                                                 浸出物含量，结果采用 SPSS 22.0 统计学软件进行单因
         四川新荷花中药饮片股份有限公司           贵州省毕节市          4
         四川新荷花中药饮片股份有限公司           甘肃省天水市          5       素方差分析（显著性水平取0.05）。结果显示，同一批次
         四川新荷花中药饮片股份有限公司           甘肃省西和县          11      不同直径大小的半夏间浸出物含量差异均无统计学意
         四川新荷花中药饮片股份有限公司           四川省南充市          5       义（P＞0.05），65 批商品半夏中浸出物含量在 11.40％～
         四川新荷花中药饮片股份有限公司           江西省乐平市          1
         四川新荷花中药饮片股份有限公司           山西省侯马市          3       14.17％之间，均符合 2015 年版《中国药典》（一部）规定
                                                                          [1]
         四川新荷花中药饮片股份有限公司           河北省安国市          3       （不得小于9.0％） ，但总体上半夏直径越大其浸出物含
         四川新荷花中药饮片股份有限公司           不详              5       量越高。
         安徽亳州银桥饮片公司                不详              3
        四大市场                                               2.1.3 有机酸含量测定
         河北安国东方药城                  不详              1           （1）混合对照品溶液的制备。分别精密称取草酸、
         中国（亳州）中药材交易中心             不详              4       L-苹果酸、枸橼酸、琥珀酸、富马酸、顺式乌头酸、反式乌
         玉林市中药材专业市场                不详              3
         成都荷花池中药材专业市场              不详              17      头酸对照品适量，置于不同 10 mL 量瓶中，加水溶解并
                 表2 73批半夏对口药材来源信息                          定容，即得各有机酸的对照品母液。再分别吸取各对照
        Tab 2 Source information of 73 batches of Pinelliae  品母液适量，置于同一 10 mL 量瓶中，加水制成每 1 mL
               Rhizoma from corresponding areas            中含草酸 200 μg、L-苹果酸 100 μg、枸橼酸 200 μg、琥珀
                                                           酸200 μg、富马酸5 μg、顺式乌头酸10 μg和反式乌头酸
        产地              批数       产地              批数
        甘肃              32       湖北               2        10 μg的混合对照品溶液。
        贵州               6       河北               5            （2）供试品溶液的制备。取样品粉末（过四号筛）约
        四川               4       江西               5
        重庆               4       山东               5        0.5 g，精密称定，精密加水 50 mL，称定质量，超声处理
        云南               5       山西               5        （功率：250 W，频率：40 kHz）60 min，放冷，再称定质量，
        2 方法与结果                                            用水补足减失的质量，摇匀，滤过。取续滤液5 mL，加磷
                                                           酸溶液0.5 mL，摇匀，用乙酸乙酯萃取5次，每次25 mL，
        2.1  不同来源商品半夏的直径及质量分析
                                                           合并乙酸乙酯层，减压浓缩至干。残渣加 0.1％磷酸溶
            为了初步明确半夏直径对其质量的影响以及半夏
                                                           液溶解，然后转移至5 mL量瓶中，加0.1％磷酸溶液定容
        直径的主要分布范围，收集四大药材市场及2家公司的
                                                           至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
        商品半夏65批，对其直径及质量进行分析。
                                                               （3）方法学考察。按笔者前期建立的方法 测定半
                                                                                                   [26]
        2.1.1 性状测定
                                                           夏中 7 种有机酸的含量。色谱柱：Inertsil ODS-3 C18
            采用四分法取样，每批样品测定粒数不少于100粒，
                                                           （250 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相：以乙腈为流动相 A、
        测定其直径及重量，每批样品重复测定 3 次。结果，65
                                                           0.1％磷酸溶液-甲醇-乙腈（99 ∶ 0.5 ∶ 0.5，V/V/V）为流动
        批商品半夏的直径范围为 0.5～2.0 cm。因目前半夏的
                                                           相 B 进行梯度洗脱（0～10 min，A 为 0；10～20 min，0→
                                               [24]
        商品规格等级以1.2 cm为界分为统货和选货 ，而产地
                                                           3％A；20～25 min，3％→7％A；25～30 min，7％→10％A；
        以 0.8 cm 为界将半夏分为三等半夏与珍珠半夏，因此，
                                                           30～35 min，10％A；35～40 min，10％→0A；40～50 min，
        将测得的直径（d）分为 0.5 cm≤d≤0.8 cm、0.8 cm＜d≤
                                                           A为0）；检测波长：210 nm；柱温：25 ℃；流速：0.5 mL/min；
        1.0 cm、1.0 cm＜d≤1.2 cm，1.2 cm＜d≤1.5 cm、1.5
                                                           进样量：20 μL。在此色谱条件下进样测定，相关方法学
        cm＜d≤2.0 cm 5 个范围，统计每批样品在每个直径范                     考察内容均符合标准，色谱图见图1（图中供试品为产自
        围内的重量占比，并计算不同直径范围半夏药材的平均                           贵州的半夏对口药材，批号为B09005）。
        重量占比[∑（某一批次该范围的样品重量/某批次样品                              （4）不同直径范围半夏中有机酸含量测定。将65批
        的总重量）/批数×100％]、含不同直径范围的半夏样品批                       商品半夏按批次分别筛分为 5 个直径范围的样品（即
        数及其占总批数的比例。                                        0.5 cm＜d≤0.8 cm、0.8 cm＜d≤1.0 cm、1.0 cm＜d≤1.2
            结果显示，直径为1.0～1.5 cm的半夏平均重量占比                    cm、1.2 cm＜d≤1.5 cm、1.5 cm＜d≤2.0 cm），取不同直
        为 56.2％，直径为 0.5～1.0 cm 的半夏平均重量占比为                  径范围的半夏样品粉末，按“2.1.3（2）”项下方法制备供
        35.69％ ，直 径 大 于 1.5 cm 的 半 夏 平 均 重 量 占 比 为         试品溶液后，按“2.1.3（3）”项下色谱条件进样测定，记录
        8.11％。从含不同直径范围的样品数量来看，含直径大                         色谱图并计算半夏中7种有机酸和总酸含量（先按批统
        于 1.5 cm 的半夏药材批次仅有 15 批，而含直径为 0.5～                 计，再计算65批含量情况）。采用SPSS 22.0统计学软件


        中国药房    2020年第31卷第1期                                                China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 1  ·31  ·
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