Page 38 - 202001

175 草酸 表3 65批不同直径半夏样品中有机酸含量比较（x±±s，
150
mAU 125 富马酸 反式乌头酸 n＝65，％％）
100
U， 75 L-苹果酸 枸橼酸 琥珀酸 顺式乌头酸 Tab 3 Comparison of the content of organic acids in
50
25
0 65 batches of Pinelliae Rhizoma with different
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 diameters（x±±s，n＝65，％％）
t，min
A.混合对照品溶液 成分 0.5 cm＜d≤0.8 cm 0.8 cm＜d≤1.0 cm 1.0 cm＜d≤1.2 cm 1.2 cm＜d≤1.5 cm 1.5 cm＜d≤2.0 cm
草酸 0.045 5±0.046 5 0.040 6±0.028 6 0.034 5±0.010 6 0.033 1±0.009 1 0.032 4±0.004 0
富马酸 L-苹果酸 0.083 2±0.024 4 0.085 5±0.034 5 0.084 4±0.032 2 0.081 8±0.028 5 0.073 4±0.015 8
30
25 草酸 反式乌头酸 枸橼酸 0.384 1±0.174 3 0.412 7±0.228 2 0.440 3±0.223 1 0.469 3±0.186 4 0.512 4±0.116 4
mAU 20 枸橼酸 琥珀酸 0.029 7±0.017 4 0.027 0±0.015 4 0.024 4±0.012 1 0.027 9±0.014 8 0.041 8±0.030 3 ＊
15
U， 10 L-苹果酸 顺式乌头酸 富马酸 0.004 4±0.007 3 0.003 8±0.007 2 0.004 2±0.006 2 0.006 0±0.009 1 0.005 0±0.003 5
5 琥珀酸 顺式乌头酸 0.000 6±0.000 8 0.000 6±0.000 7 0.000 6±0.000 8 0.000 8±0.000 9 0.001 2±0.001 0
0
反式乌头酸 0.003 1±0.003 5 0.002 9±0.003 1 0.002 8±0.002 8 0.003 9±0.004 6 0.005 6±0.004 9
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 总酸 0.550 8±0.186 8 0.573 1±0.254 8 0.591 2±0.252 4 0.622 8±0.217 3 0.671 8±0.140 4
t，min
＊
B.供试品溶液 注：“ ”表示该数据与同一横列数据之间存在显著差异（P＜0.05）
＊
图1 高效液相色谱图 Note：“ ”indicates that there is a significant difference between the
data and the data of the same row（P＜0.05）
Fig 1 HPLC chromatograms
统计发现，73 批半夏对口药材直径主要分布在
对数据结果进行方差齐性检验，并进一步根据检验结果
0.6～1.8 cm 之间，其平均重量占比达 95.54％。不同批
进行单因素方差分析（方差齐时组间比较采用 LSD 法；
次半夏样品中，直径超出2015年版《中国药典》（一部）规
方差不齐时，组间比较采用Tamhane’s T2法），显著性水
定范围的半夏药材重量占比在6.65％～81.92％之间，平
平取0.05。结果显示，测定的半夏7种有机酸中，含量最 均为 46.4％。其中，直径＞1.5 cm 的占 14.1％，直径＜1
高的为枸橼酸，其次为L-苹果酸，草酸、琥珀酸、富马酸、 cm 的占 32.3％。若按 2015 年版《中国药典》（一部）标
反式乌头酸、顺式乌头酸含量相对较低。同一批次不同 准，不同产地的半夏样品的合格率均较低，这与65批商
直径范围半夏药材中各有机酸含量及总酸含量高低均 品半夏样品的测定结果规律一致。不同产地的半夏样
无明显规律，且差异均无统计学意义（P＞0.05），但在不 品直径差异较大，其中甘肃、四川、重庆、湖北、江西、山
同批次间同一直径范围半夏药材中各有机酸含量及总 东的样品个子较小，其直径小于1.0 cm的药材平均重量
酸含量差异较大。在 65 批商品半夏药材中，除直径为 占比均超过 30％；山西半夏个子较大，其在 2015 年版
1.5～2.0 cm 的半夏中琥珀酸含量显著高于其他直径大 《中国药典》（一部）规定范围的药材平均重量占比最高，
小的半夏外（P＜0.05），其余6个有机酸及总酸含量在不 为60.32％，超出规定范围部分主要是直径＞1.5 cm的药
同直径范围半夏药材中差异均无统计学意义（P＞ 材。对所有样品的合格率进行统计，以大于或小于药典
0.05）。总体上，半夏药材直径越大，其有机酸含量越高， 规定值样品的重量占总量的比例不得高于20％，大于或
但不同直径半夏样品中有机酸含量均高于2015年版《中 小于规定值样品的重量之和占总量的比例不得高于
国药典》（一部）规定（不得小于 0.25％） 。65 批不同直 30％为直径合格标准 ，在73批对口半夏中仅有6批样
[1]
[27]
径半夏样品中有机酸含量测定结果见表3。 品合格，合格率极低，为8.2％。73批不同直径半夏重量
2.2 半夏药材直径范围分析 占比分布柱形图见图 2，73 批不同产地半夏分布样品在
为进一步考察各大产地不同直径范围的半夏药材 不同直径范围的重量占比见表4。
占比情况，收集 73 批不同产地的半夏对口药材进行测 2.3 半夏药材直径标准的拟定
定，以不同孔径的圆孔分药筛对半夏药材样品进行筛 通过对65批商品半夏的分析可知，不同直径大小的
分，统计每一批半夏药材的直径分布情况。结果发现， 半夏间质量（浸出物含量和总酸量）并无显著性差异，因
所有样品均不含或含极少量直径＜0.6 cm及＞1.8 cm的 此可以通过研究73批对口半夏药材的直径分布，适当扩
半夏药材，故在直径为 0.6～1.0 cm 和 1.5～1.8 cm 之间 大半夏的直径规定范围。按照《四川省中药饮片炮制规
以 1 mm 为梯度并以现行版药典规定的范围（1.0～1.5 范》 的规定，以大于或小于规定值样品的重量占总量
[27]
cm）单独划分为一个梯度，将测得直径分为 d≤0.6 cm、 的比例不得高于20％，大于或小于规定值样品的重量之
0.6＜d≤0.7 cm、0.7＜d≤0.8 cm、0.8＜d≤0.9 cm、0.9＜ 和占总量的比例不得高于30％为直径合格标准，对不同
d≤1.0 cm、1.0＜d≤1.5 cm、1.5＜d≤1.6 cm、1.6＜d≤ 直径范围规定下对口半夏样品的情况进行分析。结果，
1.7 cm、1.7＜d≤1.8 cm、d＞1.8 cm 10 个范围，统计每批 当设定最小直径为 0.8 cm、最大直径为 2.0 cm 时，有 14
样品不同直径范围内半夏药材的重量占比，并计算平 批对口半夏药材不合格，样品的合格率较低；当设定最
均值。 小直径为0.7 cm、最大直径为2.0 cm时，有3批样品不合

·32 · China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 1 中国药房 2020年第31卷第1期