Page 100 - 2019年10月第30卷第20期

分浸润；放置30 min后，精密加入乙腈 15 mL，涡旋使混 续表1
匀，置于振荡器中剧烈振荡（500 次/min）5 min，然后加 Continued tab 1
入无水硫酸镁与无水乙酸钠的混合粉末（4 ∶ 1，m/m）7.5 待测成分 保留时间，min 母离子 子离子 碰撞能，V
五氯硝基苯 16.102 294.7 236.7 18
g，立即摇散，再置于振荡器中剧烈振荡（500 次/min）3
236.7 141.8 30
min；冷却至室温，以 4 000 r/min 离心 5 min，取上清液 9 特丁硫磷 16.334 230.9 129.0 20
mL，加入装有净化材料的分散固相萃取净化管（含无水 230.9 174.8 10
δ-六六六 17.243 181.0 145.1 15
硫酸镁 900 mg、N-丙基乙二胺 300 mg、十八烷基硅烷键 216.9 181.0 5
合硅胶 300 mg、硅胶 300 mg、石墨化炭黑 90 mg）中，涡 七氟菊酯 18.145 176.9 126.9 15
196.9 141.0 10
旋混匀，置于振荡器中剧烈振荡（500次/min）5 min使净
五氯苯胺 18.453 264.7 191.8 20
化完全；以 4 000 r/min 离心 5 min，精密吸取上清液 5 264.7 229.7 15
mL，置于氮吹仪中在40 ℃条件下浓缩至0.4 mL；加入乙 甲基对硫磷 19.932 262.8 109.0 30
285.8 124.0 10
腈定容至1 mL，涡旋混匀，经0.22 μm微孔滤膜滤过，取 甲基毒死蜱 19.945 285.8 92.9 20
续滤液，即得供试品溶液。 285.8 262.8 15
乙烯菌核利 20.026 211.8 144.8 30
2.3 69种农药的总离子流图和检测参数
211.8 109.0 40
取“2.2.1”项下混合对照品溶液（各成分质量浓度 七氯 20.087 271.7 236.8 15
均为 100 ng/mL）适量，按“2.1”项下试验条件进行分 273.7 239.0 15
皮蝇磷 20.917 284.8 269.7 15
析。结果，69种农药均能良好地分离。69种农药的总离 286.5 269.7 15
子流图见图1，其检测参数见表1。 八氯二丙醚 20.936 108.9 83.0 20
131.9 93.0 10
4 000
甲基五氯苯硫醚 21.758 295.7 262.7 20
3 500
295.7 280.6 15
3 000
杀螟硫磷 21.954 276.8 108.9 15
2 500
Conts 2 000 259.8 124.9 10
1 500 苯氟磺胺 22.352 223.9 122.9 10
1 000 122.9 79.0 20
500 艾氏剂 22.365 262.9 192.9 35
0 254.9 220.0 20
6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34 36 38 40 42 44 46 48 50 52 54 56 58
t，min 三氯杀螨醇 23.410 138.9 110.9 15
图1 混合对照品溶液的总离子流图 249.9 138.9 10
毒死蜱 23.561 313.8 257.7 15
Fig 1 Total ion chromatograms of mixed control
313.8 290.8 5
表1 69种农药检测参数 三唑酮 23.791 207.9 180.9 5
207.9 111.0 20
Tab 1 Detection parameters of 69 pesticides
氯酞酸二甲酯 23.804 300.7 220.8 25
待测成分 保留时间，min 母离子 子离子 碰撞能，V 298.5 207.9 25
敌敌畏 6.896 108.9 79.0 5 溴硫磷 24.623 330.7 315.7 15
184.9 93.0 10 328.8 314.1 15
四氯硝基苯 11.939 260.7 202.8 10 仲丁灵 24.946 265.9 174.0 20
214.8 179.8 10 265.9 220.0 10
二苯胺 12.273 169.0 168.2 15 顺式环氧七氯 25.386 352.7 262.8 15
169.0 141.0 35 354.0 264.7 15
杀虫脒 13.105 195.9 180.9 5 反式环氧七氯 25.396 352.8 262.7 15
151.9 117.0 10 354.6 264.5 15
氟乐灵 13.765 305.9 263.8 5 氧化氯丹 25.472 386.7 262.8 15
263.8 159.9 15 184.9 73.0 30
α-六六六 14.120 216.9 180.8 5 二甲戊乐灵 25.974 251.9 162.0 10
180.8 146.9 15 251.9 160.9 15
六氯苯 14.450 283.7 213.7 30 哌草丹 26.610 144.9 112.1 5
283.7 248.7 15 144.9 69.1 15
氯硝胺 14.717 205.8 175.9 10 三唑醇 26.905 168.0 70.0 10
205.8 148.0 20 127.9 57.1 25
五氯甲氧基苯 14.736 279.7 236.7 22 顺式氯丹 27.220 271.7 236.7 20
279.7 264.7 12 374.6 262.7 15
γ-六六六 15.536 216.9 180.8 5 氟虫腈 27.266 366.7 212.9 35
180.8 146.9 15 350.8 254.8 15
β-六六六 15.813 216.9 180.8 5 腐霉利 27.283 282.8 96.0 10
180.8 146.9 15 285.0 96.0 10

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