Page 68 - 《中国药房》2026年6期
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6 挥发油包合物
β-CD
5 包合前挥发油
包合后挥发油
吸光度 4 3
2
1
0
200 250 300 350 400 450 500
波长/nm A. β-CD B.包合前挥发油
图2 各样品的紫外-可见吸收光谱图
2.6.2 薄层色谱分析
分别用无水乙醇制备β-CD、挥发油包合物、包合前
挥发油、β-CD 与挥发油的物理混合物及包合后挥发油
的供试品溶液。吸取上述溶液各5 μL,点于同一硅胶G
薄层板上,以石油醚-乙酸乙酯(18∶2,V/V)溶液展开,晾
干后喷以 5% 香草醛硫酸溶液,于 105 ℃加热至斑点显
C.挥发油包合物
色清晰。结果(图3)显示,β-CD和挥发油包合物未见明 图4 各样品的显微图
显特征斑点,而包合前挥发油、β-CD与挥发油的物理混
2.7.2 溶液的制备
合物和包合后挥发油均在相同位置显现清晰的斑点,表
精密称取挥发油包合物、β-CD各0.1 g,分别置于10
明 β-CD 已将挥发油有效包合,且挥发油包合前后的主
要成分未发生明显改变。 mL 容量瓶中,以 80% 甲醇超声提取 30 min,冷却后定
容,摇匀,静置;取上清液,经 0.22 μm 滤膜滤过,取续滤
液,分别作为供试品溶液和阴性样品溶液。精密称取紫
苏醛、广藿香酮、苍术素对照品各适量,加甲醇溶解并定
容,制成质量浓度分别为 195.20、34.57、56.00 μg/mL 的
单一对照品溶液。
2.7.3 方法学考察
分别取紫苏醛、广藿香酮、苍术素单一对照品溶液
1:β-CD;2:挥发油包合物;3:β-CD与挥发油的物理混合物;4:包 适量,置于同一容量瓶中,用甲醇稀释制成质量浓度分
合前挥发油;5:包合后挥发油。 别为 21.69、4.80、8.71 μg/mL 的对照品溶液。取该对照
图3 各样品的薄层色谱图
品溶液、供试品溶液和阴性样品溶液各适量,按前述色
2.6.3 显微成像 谱条件进样测定,记录色谱图。结果显示,该方法具有
取 β-CD、挥发油包合物(过四号筛)以及包合前挥 良好的专属性(图 5);紫苏醛、广藿香酮、苍术素的回归
发油适量,分别置于载玻片上,以水为介质制片,于光学 方程分别为 Y=0.337 7X+0.242 4、Y=2.049X+0.227 7、
显微镜下进行观察。结果(图4)显示,β-CD呈中空半透
Y=3.83X+0.143 8(式中,X 表示质量浓度,Y 表示峰面
明结晶,包合前挥发油呈类球形液滴,而挥发油包合物
积),r 分别为 0.999 9、0.999 9、1.000 0;检测质量浓度的
呈黑色不规则团状结构,表明挥发油已被β-CD包合,形
线性范围分别为 3.05~195.20、0.54~34.57、0.88~56.00
成了新的产物。
μg/mL;精密度、重复性及稳定性试验的RSD均低于1%
2.7 紫苏醛、广藿香酮、苍术素的定量分析
(n=6);加样回收率为97.00%~103.00%(n=6),表明该
2.7.1 色谱条件
方法准确、可靠。
采用 CAPCELL PAK C18 MG Ⅱ型色谱柱(2 mm×
2.7.4 含量测定
150 mm,3 μm),以乙腈(A)-0.2% 甲酸溶液(B)为流动
按“2.5”项下最优包合工艺制备羌藿祛湿清瘟颗粒
相进行梯度洗脱(0~5 min,45%A;5~15 min,45%A→
75%A;15~23 min,75%A;23~28 min,75%A→45%A; 挥发油包合物,按前述方法制备供试品溶液,再按前述
28~32 min,45%A);检测波长为310 nm;柱温为30 ℃; 色谱条件进样测定,记录峰面积并代入回归方程计算紫
流速为0.2 mL/min;进样量为10 μL。 苏醛、广藿香酮、苍术素的含量。每样品平行测定3次。
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