Page 65 - 《中国药房》2024年19期

抗肿瘤等多种生物活性，其主要药效物质基础为黄酮类 表1 土茯苓样品来源信息
成分和有机酸类成分 [3―5] 。但 2020 年版《中国药典》（一 样品编号 产地 批号 样品编号 产地 批号
S1 浙江湖州 210204 S11 湖南株洲 221121
部）仅以单一成分落新妇苷作为土茯苓质量控制的指标
S2 浙江湖州 210307 S12 湖南株洲 221013
[1]
成分 ，难以反映该药材的整体质量。此外，由于落新妇 S3 浙江杭州 210506 S13 湖南长沙 201121
苷存在4个异构体且相互之间易发生转化，因此难以准 S4 浙江杭州 210609 S14 湖南衡阳 210309
S5 浙江衢州 210704 S15 湖南衡阳 211223
[6]
确测定其含量 。
S6 江西南昌 220402 S16 云南昆明 200423
近年来，多指标含量测定结合化学计量学分析的综 S7 江西南昌 210804 S17 云南昆明 200612
合评价模式，能够客观地对大量数据进行统计分析，已 S8 江西九江 210527 S18 云南昆明 210424
S9 江西南昌 210812 S19 云南昆明 211104
广泛用于药材及其制剂的质量评价。基于此，本研究以 S10 江西南昌 220725 S20 云南昆明 211109
土茯苓中含量较高且药理活性明显的黄酮类成分和有 对照品储备液适量，置于同一 25 mL 棕色容量瓶中，用
机酸类成分，即5-O-咖啡酰基莽草酸、新落新妇苷、落新 50%甲醇稀释至刻度，混匀，得每1 mL分别含上述成分
妇苷、新异落新妇苷、异落新妇苷、黄杞苷、白藜芦醇、异 14.980、18.020、170.200、16.140、11.120、23.220、8.150、
黄杞苷为检测指标 [6―9] ，采用超高效液相色谱（UPLC）法 13.380 μg的混合对照品溶液。
测定不同产地土茯苓中上述8个成分的含量，并进行化 2.2 供试品溶液的制备
学计量学分析，旨在为该药材的质量控制提供参考 将土茯苓药材于60 ℃下烘干，粉碎（过四号筛）；称
依据。 取土茯苓药材粉末约 0.5 g，精密称定，置于 50 mL 具塞
1 材料 锥形瓶中；精密加入 70% 乙醇 50 mL，称质量，超声（功
1.1 主要仪器 率250 W，频率40 kHz）处理45 min；取出放凉，再次称质
本研究所用的主要仪器有 LC-40D XS 型 UPLC 仪 量，用70%乙醇补足减失的质量，摇匀；过滤，取上清液，
（日本 Shimadzu 公司），XS205 型十万分之一电子天平、 用0.22 μm微孔滤膜过滤，即得。
ME3200TE型百分之一电子天平（瑞士Mettler Toledo公 2.3 色谱条件
司），UC-10型超声波清洗器（浙江省科学器材进出口有 采用 Agilent Eclipse Plus C18 （2.1 mm×100 mm，1.8
限责任公司）等。 μm）色谱柱；流动相为乙腈（A）-0.2% 甲酸溶液（B），梯
1.2 主要药品与试剂 度洗脱（0～16 min，5%A→20%A；16～25 min，20%A→
落新妇苷（批号 111798-201805，纯度 93.6%）、白藜 50%A）；检测波长为290 nm；流速为0.4 mL/min；柱温为
芦醇（批号 111535-201703，纯度 99.4%）、黄杞苷（批号 35 ℃；进样量为2 μL。在上述色谱条件下，“2.1”项下混
111906-201102，纯度 93.7%）对照品均购自中国食品药 合对照品溶液和“2.2”项下供试品溶液中各待测成分色
品检定研究院；新异落新妇苷（批号 21101305，纯度 谱峰的理论板数均不低于 10 000，分离度均大于 1.5，且
98.8%）、新落新妇苷（批号21092701，纯度99.9%）、异落 溶剂无干扰。结果见图1。
新妇苷（批号 21022401，纯度 99.7%）对照品均购自成都
200
普菲得生物技术有限公司；异黄杞苷（批号Z05M10B874
150
43，纯度95.0%）、5-O-咖啡酰基莽草酸（批号Z14O10B99
805，纯度 98.0%）对照品均购自上海源叶生物科技有限 U/mV 100
50
公司；乙腈、甲醇、甲酸均为色谱纯，水为超纯水。
0
20 批土茯苓药材由本课题组分别收集于浙江、江 0 5 10 15 20 25
t/min
西、湖南和云南4个产地，经湖州市食品药品检验研究院 A.混合对照品溶液
陈敏副主任中药师鉴定为百合科植物光叶菝葜 S. gla‐
200
bra Roxb.的干燥根茎，具体信息见表1。 150
2 方法与结果 U/mV 100
2.1 对照品溶液的制备 50
分别精密称取 5-O-咖啡酰基莽草酸、新落新妇苷、 0
0 5 10 15 20 25
落新妇苷、新异落新妇苷、异落新妇苷、黄杞苷、白藜芦 t/min
B.供试品溶液
醇、异黄杞苷对照品适量，加甲醇制成每1 mL分别含上
1：5-O-咖啡酰基莽草酸；2：新落新妇苷；3：落新妇苷；4：新异落新
述 成 分 0.749、0.901、0.851、0.807、1.112、0.774、0.815、 妇苷；5：异落新妇苷；6：黄杞苷；7：白藜芦醇；8：异黄杞苷。
0.669 mg 的单一对照品储备液。精密吸取上述各单一 图1 各溶液的UPLC图

中国药房 2024年第35卷第19期 China Pharmacy 2024 Vol. 35 No. 19 · 2379 ·