Page 63 - 《中国药房》2022年22期

1.84 1.84
100 琥珀酸 100 琥珀酸 表1 7种质控成分的回归方程、线性范围和定量限
mAU 50 mAU 50 质控成分 回归方程 r 线性范围/（μg/mL） 定量限/（ng/mL） 检测限/（ng/mL）
0 0 琥珀酸 Y＝1.27×10 X＋4.07×10 6 0.999 4 0.64～20.45 0.901 0.270
8
0 1 2 3 4 5 6 7 8 0 1 2 3 4 5 6 7 8
8
t/min t/min 金丝桃苷 Y＝1.03×10 X＋3.94×10 6 0.999 6 0.19～6.07 0.053 0.016
没食子酸 Y＝2.32×10 X－3.32×10 7 0.999 3 0.34～10.93 0.393 0.118
8
5.26 5.26
100 金丝桃苷 100 金丝桃苷 8 6
mAU 50 mAU 50 山柰酚 Y＝6.40×10 X－5.43×10 7 0.999 7 0.02～0.55 0.087 0.026
0.999 0
7
Y＝5.90×10 X＋4.87×10
0.235
1.65～52.66
0.070
柚皮苷
0 0 8 6
0 1 2 3 4 5 6 7 8 0 1 2 3 4 5 6 7 8 柚皮素 Y＝4.93×10 X－1.59×10 0.999 6 0.02～0.50 0.004 0.001
8
t/min t/min 原儿茶酸 Y＝2.83×10 X＋6.38×10 7 0.999 4 0.61～19.47 0.435 0.131
2.05 2.05
100 100 （3）精密度考察：取供试品溶液（编号 S20），按
mAU 50 没食子酸 mAU 50 没食子酸 “2.1.3”项下条件连续进样6次，记录峰面积。结果显示，
0 0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 0 1 2 3 4 5 6 7 8 琥珀酸、金丝桃苷、没食子酸、山柰酚、柚皮苷、柚皮素、
t/min t/min
6.05 6.05 原儿茶酸峰面积的 RSD 分别为 1.89%、1.55%、2.32%、
100 100
mAU 50 山柰酚 mAU 50 山柰酚 1.56%、2.94%、2.08%、0.40%（n＝6），表明方法精密度
0 0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 0 1 2 3 4 5 6 7 8 良好。
t/min t/min
（4）重复性考察：取藤黄健骨胶囊样品（编号 S20），
5.43 5.43
100 柚皮苷 100 柚皮苷 按“2.1.2”项下方法平行制备供试品溶液 6 份，按“2.1.3”
mAU 50 mAU 50
0 0 项下条件进样测定，记录峰面积并按标准曲线法计算含
0 1 2 3 4 5 6 7 8 0 1 2 3 4 5 6 7 8
t/min t/min 量。结果显示，琥珀酸、金丝桃苷、没食子酸、山柰酚、柚
100 6.05 100 6.05 皮苷、柚皮素、原儿茶酸含量的 RSD 分别为 1.74%、
柚皮素 柚皮素
mAU mAU 50 1.00%、1.14%、1.67%、1.24%、1.94%、1.75%（n＝6），表明
50
0
0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 0 1 2 3 4 5 6 7 8 方法重复性良好。
t/min t/min
（5）稳定性考察：取供试品溶液（编号 S20），分别于
3.27 3.27
100 原儿茶酸 100 原儿茶酸 室温下放置 0、2、6、10、12、24 h 时按“2.1.3”项下条件进
mAU 50 mAU 50 样测定，记录峰面积。结果显示，琥珀酸、金丝桃苷、没
0 0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 0 1 2 3 4 5 6 7 8 食子酸、山柰酚、柚皮苷、柚皮素、原儿茶酸峰面积的
t/min t/min
A.混合对照品储备液 B.供试品溶液 RSD分别为0.89%、1.50%、1.98%、2.90%、2.53%、1.72%、
图1 7种质控成分定量分析的提取离子图 0.42%（n＝6），表明供试品溶液放置24 h内稳定。
（6）加样回收率考察：称取已知含量的藤黄健骨胶
（2）线性关系、定量限和检测限考察：分别精密量取
囊内容物（编号 S20）共 9 份（每 3 份为 1 组），每份约 0.5
“2.1.1”项下混合对照品储备液适量，用甲醇稀释并定
g。分别按照已知量的 50%、100%、150% 加入“2.1.1”项
容，依次配制成5个质量浓度的系列工作溶液，其中琥珀
下各单一对照品母液适量，加甲醇至50 mL，按“2.1.2”项
酸分别为0.64、1.28、2.56、5.11、10.23 μg/mL，金丝桃苷分
下方法制备供试品溶液，再按“2.1.3”项下条件进样测
别为0.19、0.38、0.76、1.52、3.04 μg/mL，没食子酸分别为
定，记录峰面积并计算加样回收率。结果显示，琥珀酸、
0.34、0.68、1.37、2.73、5.46 μg/mL，山柰酚分别为 0.02、
金丝桃苷、没食子酸、山柰酚、柚皮苷、柚皮素、原儿茶酸
0.03、0.07、0.14、0.27 μg/mL，柚皮苷分别为 1.65、3.29、
的平均加样回收率分别为 96.77%、98.58%、100.66%、
6.58、13.17、26.33 μg/mL，柚皮素分别为0.02、0.03、0.06、
97.99%、98.54%、102.08%、97.61%，RSD 分别为 2.83%、
0.12、0.25 μg/mL，原儿茶酸分别为0.61、1.22、2.43、4.87、 0.82%、3.42%、3.92%、2.46%、2.28%、3.84%（n＝9），表明
9.74 μg/mL。取上述系列工作溶液和混合对照品储备 方法准确度良好。
液，按“2.1.3”项下条件进样分析，记录峰面积。以各待 （7）样品含量测定：取20批藤黄健骨胶囊内容物，按
测成分的质量浓度为横坐标（X）、峰面积为纵坐标（Y）进 “2.1.2”项下方法平行制备供试品溶液，每批 3 份，按
行线性回归，并以信噪比10∶1确定定量限，以信噪比3∶1 “2.1.3”项下条件进样测定，记录峰面积并按标准曲线法
确定检测限。结果（表1）显示，7种质控成分在各自检测 计算含量。结果（表2）显示，20批藤黄健骨胶囊中琥珀
质量浓度范围内与其峰面积有良好的线性关系（r≥ 酸、金丝桃苷、没食子酸、山柰酚、柚皮苷、柚皮素、原儿
0.999 0），定 量 限 为 0.004～0.901 ng/mL，检 测 限 为 茶 酸 的 平 均 含 量 分 别 为 520.92、67.67、129.48、4.74、
0.001～0.270 ng/mL。 397.45、5.66、376.62 μg/g。

中国药房 2022年第33卷第22期 China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 22 · 2745 ·