Page 81 - 《中国药房》2022年16期
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[4]
        抗肿瘤和保护神经等作用            [1－3] ；炙甘草益气和中 ，合肉          格为每袋装 15 g（无糖型）]均为中国人民解放军北部战
        桂辛甘化阳以扶卫，为臣药，甘草苷、甘草酸铵为其主要                          区总医院自制。
                            [5]
        成分，具有抗炎等作用 ；人参、白术益气健脾                  [6－7] ，助甘   2 方法与结果
                  [8]
                                               [9]
        草大补元气 ；干姜辛热，温中散寒、守而不走 ，同为佐                         2.1 色谱条件
        药；诸药合用，共奏和解表里之功效，治太阳病因误下而                              以Agilent C18 （250 mm×4.6 mm，5 µm）为色谱柱，以
        成协热下利、表里不解者 。该药临床上可用于治疗外                           0.1％磷酸溶液（A）-乙腈（B）为流动相进行梯度洗脱
                             [10]
        寒直中、营卫凝滞、血脉流行不利之证，常用于感冒、流行                         （0～20 min，10％B→17％B；20～30 min，17％B→20％B；
        性感冒及胃溃疡、急慢性胃肠炎等属中阳不足者                    [11－12] ，疗  30～70 min，20％B→26％B；70～112 min，26％B→40％B；
        效确切且不良反应较少。目前该药相关的质量标准尚                            112～120 min，40％B→50％B；120～130 min，50％B→
        未建立。由于中成药成分复杂，单一成分难以全面地反                           10％B；130～140 min，10％B）；流速为1.0 mL/min；检测
        映中成药的整体质量，故质量标准需测定多个指标成                            波长为265 nm；柱温为30 ℃；进样量为10 µL            [6，13－14] 。
        分，且需综合考虑药物所含的活性成分、君药臣药的特                           2.2 甘草酸铵等4种成分的含量测定
        征成分以及含量较高成分等。本研究采用高效液相色                            2.2.1  混合对照品溶液的制备            分别取甘草酸铵、甘草
        谱（HPLC）法以肉桂人参颗粒中君药肉桂（含桂皮醛、肉                        苷、肉桂酸、桂皮醛对照品适量，精密称定，加甲醇溶解，
        桂酸）和臣药炙甘草（含甘草酸铵、甘草苷）中的主要成                          制成上述 4 个成分质量浓度分别为 0.852、1.224、1.132、
        分为指标进行定量分析，建立其指纹图谱并进行相似度                           3.036 mg/mL的单一对照品贮备液。取各单一对照品贮
        评价，同时结合化学模式识别分析筛选影响肉桂人参颗                           备液适量，加甲醇，制成上述 4 个成分质量浓度分别为
        粒质量的差异标志物，旨在为该药的质量评价及后续上                           898.85、550.80、28.30、167.00 µg/mL 的混合对照品贮备
        市提供参考。                                             液；取 1 mL，置于 10 mL量瓶中，加 60％甲醇定容，即得
        1 材料                                               上述 4 个成分质量浓度分别为 89.89、55.08、2.83、16.70
                                                           µg/mL的混合对照品溶液。
        1.1  主要仪器
                                                           2.2.2  供试品溶液的制备          取肉桂人参颗粒约 2 g，研
            本 研 究 所 用 主 要 仪 器 有 LC-16 型 HPLC 仪 、
                                                           成细粉，精密称定，置于具塞锥形瓶中，精密加入60％甲
        AUW120D 型十万分之一电子分析天平、AEL-160 型万
                                                           醇 30 mL，称定质量，超声（功率 250 W，频率 25 kHz）处
        分之一电子分析天平（日本 Shimadzu 公司），KQ3200 型
                                                           理30 min，放至室温，再次称定质量，用60％甲醇补足减
        超声波清洗机（杭州微米派科技有限公司）等。
                                                           失的质量，滤过，取续滤液，即得。
        1.2  主要药品与试剂
                                                           2.2.3  阴性对照溶液的制备           按肉桂人参颗粒的处方
            甘草苷对照品（批号 111610-201908，纯度 93.1％）、
                                                           和制备工艺分别制备缺肉桂、甘草的阴性颗粒样品，再
        肉桂酸对照品（批号 110786-201604，纯度 98.8％）、桂皮
                                                           按“2.2.2”项下方法制得各阴性对照溶液。
        醛对照品（批号 110710-202022，纯度 99.5％）均购自中
                                                           2.2.4  系统适用性试验         分别取上述混合对照品溶液、
        国 食 品 药 品 检 定 研 究 院 ；甘 草 酸 铵 对 照 品（批 号
                                                           供试品（编号S1）溶液、阴性对照溶液，按“2.1”项下色谱
        wkq21021808，纯度≥98％）购自四川维克奇生物科技有
                                                           条件进样测定，记录色谱图。结果显示，在供试品色谱
        限公司；甲醇、乙腈为色谱纯，其余试剂均为分析纯，水
                                                           与对照品色谱相同的保留时间处有吸收峰，分离度均大
        为蒸馏水。
                                                           于 1.5，理论板数均不低于 5 000，阴性对照对测定无干
            肉桂（批号 11321004）、人参（批号 39021005）、干姜
                                                           扰。结果见图1。
       （批号 00320015）、炙甘草（批号 05721001）、白术（批号
                                                                        1
        07020042）5 种药材均于 2021 年 2 月 11 日购自河北仁                380                  3          4
                                                             360
        心药业有限公司。上述药材经沈阳药科大学中药学院                              340                2
                                                             320
                                                             300
        陆金财教授鉴定，分别为樟科植物肉桂 Cinnamomum                         280        1
                                                             260
                                                             240                             4
        cassia Presl的干燥树皮、五加科植物人参Panax ginseng               220
                                                             200
        C.A. Meyer 的根、姜科植物姜 Zingiber officinale Rosc.的      U/mV  180             3
                                                             160
                                                             140                2
        干燥根茎、豆科植物甘草 Glycyrrhiza uralensis Fisch. 的           120
                                                             100
                                                             80
        干燥根和根茎（经蜂蜜烘制而得）、菊科植物白术 Atrac-                        60
                                                             40         1         3          4
        tylodes macrocephala Koidz的干燥根茎。                     20 0               2
            10 批（编号 S1～S10）肉桂人参颗粒[批号分别为                         0  10  20  30  40  50  60  70  80  90  100 110 120 130 140
                                                                                    t/min
        20210228、20210309、20210312、20210425、20210426、          1：甘草苷；2：肉桂酸；3：桂皮醛；4：甘草酸铵
        20210427、20210428、20210429、20210430、20210501，规               图1 系统适用性试验的HPLC图
        中国药房    2022年第33卷第16期                                            China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 16  ·1991 ·
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