Page 81 - 《中国药房》2022年14期
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均值上浮20％为标准 ，拟定霸王花药材的总灰分不得                                                            1
                          [13]
        过 12.0％；酸不溶性灰分因实测值较小，暂不作限度                           150
        要求。                                                  100                                 2
        2.4.3  浸出物    取各批次霸王花药材粉末，按照2020年                   mAU
                                                             50
        版《中国药典》（四部）通则“2201 浸出物测定法”项下“水
        溶性浸出物（热浸法）”和“醇溶性浸出物测定法（热浸                             0
        法）”进行检测，后者所用溶剂为60％乙醇 。每批样本                             0      5      10     15     20     25     30
                                            [11]
                                                                                    t/min
        平行测定3次，取平均值（表2）。结果显示，15批霸王花                                             A.混合对照品溶液
                                                                                             1
        药 材 水 溶 性 浸 出 物 为 30.34％ ～49.91％ ，平 均 值 为
                                                             75
        40.13％；醇溶性浸出物为 25.27％～36.92％，平均值为
                                                                                                 2
        32.33％。以平均值下调 20％为标准 ，结合 15 批药材                      50
                                        [13]
                                                            mAU
        浸出物测得量，拟定水溶性浸出物不得少于 30.0％，醇                          25
        溶性浸出物不得少于25.0％。
                                                              0
        2.5 含量测定
                                                               0      5      10     15     20     25     30
        2.5.1  混合对照品溶液的制备           精密称取山柰酚、异鼠                                      t/min
                                                                                  B.供试品溶液
        李素对照品适量，加甲醇制成上述2个成分质量浓度分
        别为100.356、58.730 μg/mL的混合对照品溶液。                      150
        2.5.2  供试品溶液的制备         精密称取药材粉末0.5 g，置              100
        于 100 mL 锥形瓶中，加甲醇 20 mL、4 moL/L 稀盐酸 5               mAU
                                                             50
        mL，称定质量，80 ℃加热回流提取 1 h，放冷至室温，再
                                                              0
        次称定质量，用甲醇补足减失的质量，摇匀，用 0.45 μm
                                                               0      5      10     15     20     25     30
        微孔滤膜滤过，取续滤液，即得。                                                             t/min
                                                                                  C.空白溶液
        2.5.3  色谱条件及系统适用性试验                以 Xtimate C18      1：山柰酚：2：异鼠李素
       （250 mm×4.6 mm，5 μm）为色谱柱，以甲醇-0.4％磷酸                 图4    山柰酚和异鼠李素系统适用性试验的高效液相色
        溶液（53 ∶ 47，V/V）为流动相；检测波长为 362 nm；流                       谱图
        速为 1.0 mL/min；柱温为 30 ℃；进样量为 10 μL。分别               表3    山柰酚和异鼠李素的回归方程、相关系数、线性范
        取供试品溶液（编号 S7）、混合对照品溶液和空白溶                                围、检测限和定量限
        液[甲醇-4 mol/L稀盐酸（4 ∶ 1，V/V）]，按上述色谱条件进                待测成分     回归方程     r  线性范围/（μg/mL） 检测限/（μg/mL） 定量限/（μg/mL）
        样测定，记录色谱图（图4）。结果显示，各待测成分色谱                          山柰酚  y＝45 968.99x+3 547.82 0.999 9 10.036～100.356  0.051  0.135
                                                            异鼠李素 y＝43 921.17x－338.38 0.999 9  5.873～58.730  0.059  0.158
        峰与相邻色谱峰的分离度良好，理论板数均不低于3 000，
        且空白溶液对待测成分的测定无干扰，表明该方法的专                           计算山柰酚和异鼠李素的检测限、定量限（表 3）。结果
        属性较好。                                              显示，山柰酚和异鼠李素的检测限和定量限均满足定量
                                                                   [11]
        2.5.4  线性关系考察        精密吸取“2.5.1”项下混合对照             检测要求 。
        品溶液 1、2、3、4、5 mL，用甲醇稀释至 10 mL，得各稀释                 2.5.6  精密度试验       精密吸取“2.5.1”项下混合对照品
        液。取混合对照品溶液和上述各稀释液适量，按“2.5.3”                       溶液，按“2.5.3”项下色谱条件连续进样测定6次，记录峰
        项下色谱条件进样测定，记录峰面积。以待测成分质量                           面积。结果显示，山柰酚、异鼠李素峰面积 RSD 分别为

        浓度为横坐标（x）、峰面积为纵坐标（y）绘制标准曲线，                        0.56％、0.56％（n＝6），表明仪器精密度良好。
        计算得山柰酚和异鼠李素的线性回归方程、相关系数                            2.5.7  稳定性试验      取霸王花药材粉末（编号S7）适量，
       （r）和线性范围（表3）。结果显示，各成分在其检测质量                         精密称定，按“2.5.2”项下方法制备供试品溶液，分别于
        浓度范围内与峰面积的线性关系良好（r＞0.999）。                         室温下放置0、2、4、6、8、12、24 h时按“2.5.3”项下色谱条
        2.5.5  检测限与定量限考察           取“2.5.1”项下混合对照          件进样测定，记录峰面积。结果显示，山柰酚、异鼠李素
        品溶液适量，用甲醇逐步稀释，然后按“2.5.3”项下色谱                       峰面积 RSD 分别为 0.56％、0.64％（n＝7），表明供试品
        条件进样测定，记录峰面积。分别以信噪比 3 ∶ 1、10 ∶ 1                   溶液在室温下放置24 h内稳定性良好。


        中国药房2022年第33卷第14期                                                China Pharmacy 2022 Vol. 33 No. 14  ·1739 ·
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