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芩苷1.06 mg/mL、肉桂酸2.43 mg/mL、芹菜素0.38 mg/mL、 线性关系，如表2所示。
柚皮素 1.25 mg/mL、去甲汉黄芩素 1.27 mg/mL、芦荟大 表2 17种质量标志物的线性关系考察结果
黄素0.77 mg/mL、大黄酸3.62 mg/mL、白杨素0.60 mg/mL、 Tab 2 Linear relationship of 17 kinds of quality mar-
大黄素 0.80 mg/mL 的单一对照品溶液。取上述单一对 kers
照品溶液各1 mL混匀，即得混合对照品溶液。 质量标志物 回归方程 R 2 线性范围，μg/mL
2.4 系统适用性试验 尿囊素 y＝19 108x+100 749 0.999 2 5.74～183.53
次黄嘌呤 y＝30 208x+95 875 0.999 6 6.51～208.24
吸取“2.3”项下混合对照品溶液和“2.2”项下供试品
红景天苷 y＝19 189x+65 277 0.999 3 4.30～137.65
溶液各20 μL，按“2.1”项下色谱条件进样测定，记录色谱 羟基芍药苷 y＝26 383x+94 882 0.999 3 4.60～147.06
图（图1）。结果显示，尿囊素、次黄嘌呤、红景天苷、羟基 甘草苷 y＝63 943x+247 008 0.999 0 4.12～131.76
异甘草苷 y＝56 320x+160 653 0.999 8 4.25～135.88
芍药苷、甘草苷、异甘草苷、黄芩苷、对甲氧基苯乙酸、汉
黄芩苷 y＝82 567x+126 128 0.999 2 6.31～201.76
黄芩苷、肉桂酸、芹菜素、柚皮素、去甲汉黄芩素、芦荟大 对甲氧基苯乙酸 y＝37 919x+136 527 0.999 4 4.60～147.06
黄素、大黄酸、白杨素、大黄素的保留时间依次为 2.63、 汉黄芩苷 y＝50 503x+78 026 0.999 3 1.94～62.06
肉桂酸 y＝96 914x+357 175 0.999 1 4.47～142.94
4.20、15.00、15.91、19.19、22.50、22.96、24.44、26.34、
芹菜素 y＝129 318x+69 214 0.999 4 0.69～22.06
28.51、28.90、29.31、30.42、35.67、37.11、37.51、44.83 min， 柚皮素 y＝102 530x+176 321 0.999 4 2.29～73.24
各色谱峰之间分离度良好（均大于 1.5），理论板数均不 去甲汉黄芩素 y＝109 730x+187 129 0.999 4 2.33～74.41
低于3 000，表明本方法的专属性良好。 芦荟大黄素 y＝71 521x+76 031 0.999 4 1.42～45.29
大黄酸 y＝15 955x+73 413 0.999 4 6.65～212.94
1.2 白杨素 y＝160 939x+181 347 0.999 4 1.11～35.44
1.0 大黄素 y＝48 821x+52 512 0.999 4 1.47～47.06
0.8
AU 0.6 2.6 精密度试验
0.4 取“2.3”项下混合对照品溶液适量，按“2.1”项下色
0.2
谱条件连续进样测定6次，记录峰面积。结果显示，各质
0
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 量标志物峰面积的 RSD 均小于 2％（n＝6），表明仪器的
t，min
A.混合对照品溶液 精密度良好。
2.7 重复性试验
1.2
1.0 取大黄䗪虫丸（编号 S1）粉末适量，共 6 份，分别按
0.8
AU 0.6 “2.2”项下方法制备供试品溶液，再按“2.1”项下色谱条
0.4 件进样测定，记录峰面积，代入标准曲线计算样品中 17
0.2
种质量标志物的含量。结果显示，各质量标志物含量的
0
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 RSD均小于2％（n＝6），表明本方法的重复性良好。
t，min
B.供试品溶液 2.8 稳定性试验
注：1.尿囊素；2.次黄嘌呤；3红景天苷；4.羟基芍药苷；5.甘草苷；6. 取同一供试品溶液（编号S1）适量，分别于制备后室
异甘草苷；7.黄芩苷；8.对甲氧基苯乙酸；9.汉黄芩苷；10.肉桂酸；11.芹 温下放置0、2、4、8、12、24 h时按“2.1”项下色谱条件进样
菜素；12.柚皮素；13.去甲汉黄芩素；14.芦荟大黄素；15.大黄酸；16.白杨
测定，记录峰面积。结果显示，各质量标志物峰面积的
素；17.大黄素 RSD 均小于 2％（n＝6），表明供试品溶液在制备后室温
Note：1. allantoin；2. hypoxanthine；3. salidroside；4. hydroxy-
paeoniflorin；5. liquiritin；6. isoliquiritin；7. baicalin；8. p-methoxy- 下放置24 h内稳定性良好。
phenylacetic acid；9. wogonin；10. cinnamicacid；11. apigenin；12. 2.9 加样回收率试验
naringenin；13. norwogonin；14. aloe emodin；15. rhein；16. chrysin； 取大黄䗪虫丸（编号 S1）粉末约 0.5 g，共 6 份，精密
17. emodin 称定，分别按 1 ∶ 1 的质量比精密加入各对照品溶液，按
图1 17种质量标志物的HPLC图 “2.2”项下方法制备供试品溶液，再按“2.1”项下色谱条
Fig 1 HPLC chromatograms of 17 kinds of quality 件进样测定，记录峰面积，计算加样回收率，结果如表 3
markers
所示。由表3可知，17种质量标志物的平均加样回收率
2.5 线性关系考察 范围为 96.31％～101.73％，RSD 均小于 3％（n＝6），表
取“2.3”项下混合对照品溶液500 μL，用甲醇以2倍 明本方法的准确度良好。
逐级稀释得到系列混合对照品溶液。分别取上述各混 2.10 耐用性试验
合对照品溶液适量，按“2.1”项下色谱条件进样测定，记 取“2.3”项下混合对照品溶液，按“2.1”项下色谱条件
录峰面积。以对照品的质量浓度为横坐标（x）、峰面积 在不同柱温（25、30、35 ℃）、流速（0.8、1.0、1.2 mL/min）、
为纵坐标（y）绘制标准曲线，计算回归方程。结果表明， 检测波长（210、240、270 nm）下进样测定，记录峰面积，
各对照品在各自的质量浓度范围内与峰面积呈良好的 各条件均平行测定3次。结果显示，不同柱温、流速和检

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