Page 46 - 《中国药房》2021年8期

1，2，3，6-四-O-没食子酰基-β-D-葡萄糖峰面积的RSD分 续表3
别为 0.58％、1.28％、0.29％、0.42％、0.57％（n＝6），表明 Continued tab 3
方法精密度良好。 1，6-二-O-没食子 1，2，6-三-O-没食子 1，2，3，6-四-O-没食子
编号 没食子酸 逆没食子酸 合计
2.2.4 重复性试验 精密称取胡桃楸枝（编号 SZ16）粗 酰基-β-D-葡萄糖 酰基-β-D-葡萄糖 酰基-β-D-葡萄糖
SZ11 0.084 1 0.530 2 0.110 4 0.414 8 0.414 5 1.554 0
粉 0.2 g，按“2.1.2”项下方法平行制备 6 份供试品溶液，
SZ12 0.235 7 0.619 8 0.380 6 2.118 9 3.687 0 7.042 0
再按“2.2.1”项下色谱条件进样分析，记录峰面积，代入 SZ13 0.074 2 0.958 2 0.201 1 1.661 6 2.056 2 4.951 3
回归方程计算含量。结果，没食子酸、逆没食子酸、1，6- SZ14 0.397 9 0.984 2 1.204 9 5.710 1 3.983 2 12.280 3
二-O-没食子酰基-β-D-葡萄糖、1，2，6-三-O-没食子酰 SZ15 0.363 2 0.279 5 0.989 4 4.654 6 5.558 8 11.845 5
SZ16 0.520 8 1.709 6 0.781 2 6.612 5 6.482 9 16.107 0
基-β-D-葡萄糖、1，2，3，6-四-O-没食子酰基-β-D-葡萄糖
SZ17 0.286 9 0.472 5 0.482 0 1.723 9 4.838 7 7.804 0
平均含量的 RSD 分别为 0.47％、3.19％、0.69％、0.93％、 SZ18 0.049 7 0.271 4 0.136 8 0.577 7 1.139 1 2.174 7
0.95％（n＝6），表明该方法重复性良好。 SZ19 0.047 1 0.139 9 0.017 0 0.118 7 0.188 0 0.510 7
2.2.5 稳定性试验 取胡桃楸枝（编号 SZ16）供试品溶 SZ20 0.068 2 0.610 4 0.241 6 0.801 2 0.921 4 2.642 8
SZ21 0.104 9 0.200 7 0.533 6 2.818 1 2.362 5 6.019 8
液，于室温下放置 0、2、4、8、10、12 h 时按“2.2.1”项下色
SZ22 0.038 0 0.268 8 0.106 0 0.511 0 1.039 0 1.962 8
谱条件进样分析，记录峰面积。结果，没食子酸、逆没食 SZ23 0.159 9 0.571 9 0.126 0 1.180 1 1.356 7 3.394 6
子酸、1，6-二-O-没食子酰基-β-D-葡萄糖、1，2，6-三-O-没 SZ24 0.572 7 1.213 9 0.892 6 2.461 2 6.372 2 11.512 6
食子酰基-β-D-葡萄糖、1，2，3，6-四-O-没食子酰基-β-D- SZ25 0.560 5 0.840 9 1.709 5 11.541 1 10.568 3 25.220 3
SZ26 0.331 5 0.081 3 0.731 4 3.355 1 3.422 4 7.921 7
葡萄糖峰面积的 RSD 分别为 0.81％、2.33％、0.89％、 SZ27 0.277 7 0.849 7 0.795 2 3.877 4 3.979 0 9.779 0
0.59％、0.88％（n＝6），表明样品在室温下放置12 h内稳 SZ28 0.114 3 0.470 8 0.078 4 0.568 1 0.862 5 2.094 1
定性良好。 SZ29 0.436 8 0.747 9 0.851 6 3.467 9 4.537 1 10.041 3
SZ30 0.366 1 0.341 5 0.983 0 5.569 3 4.637 8 11.897 7
2.2.6 加样回收率试验 精密称取已知含量的胡桃楸
SZ31 0.570 3 0.435 2 0.910 3 3.423 3 6.338 0 11.677 1
枝（编号SZ16）粗粉6份，每份0.1 g，精密称定，分别加入 SZ32 0.242 0 0.326 2 0.802 8 5.188 8 5.270 4 11.830 2
与样品中成分等量的各对照品贮备液，按“2.1.2”项下方 SZ33 0.055 2 0.265 7 0.240 7 0.900 3 1.135 6 2.597 5
法制备供试品溶液，再按“2.2.1”项下色谱条件进样分 SZ34 0.294 4 0.386 9 0.671 5 4.953 4 5.646 1 11.952 3
SZ35 0.095 2 0.163 9 0.043 0 0.139 3 0.125 0 0.566 4
析，记录峰面积并计算加样回收率。结果，没食子酸、逆 SZ36 0.483 5 0.634 9 1.156 6 4.374 5 3.817 4 10.466 9
没食子酸、1，6-二-O-没食子酰基-β-D-葡萄糖、1，2，6- SZ37 0.750 1 0.408 0 1.096 0 7.110 7 6.406 5 15.771 3
三-O-没食子酰基-β-D-葡萄糖、1，2，3，6-四-O-没食子酰 SZ38 0.610 1 1.085 3 0.922 5 5.716 6 7.437 4 15.771 9
SZ39 1.008 4 1.399 6 0.872 4 6.565 5 6.587 0 16.432 9
基 -β-D- 葡 萄 糖 的 平 均 加 样 回 收 率 分 别 为 103.2％ 、
SZ40 0.644 7 0.791 6 0.816 4 4.868 9 5.728 1 12.849 7
99.1％、101.5％、102.9％、104.7％，RSD 分别为 4.85％、 SG1 0.248 4 2.543 9 0.731 1 1.352 2 2.718 8 7.594 4
2.80％、1.31％、2.73％、1.28％（n＝6）。 SG2 0.283 8 3.471 1 0.753 4 1.485 6 4.450 3 10.444 2
2.3 样品含量测定 SG3 0.383 9 3.434 4 0.615 9 1.940 4 5.290 9 11.665 5
SG4 3.802 3 5.008 7 5.983 2 18.338 4 33.585 3 66.717 9
取各批胡桃楸枝、根样品各适量，分别按照“2.1.2”
SG5 0.340 8 1.427 5 1.081 7 2.871 3 1.665 9 7.387 2
项下方法制备供试品溶液，以原浓度或稀释/浓缩到适当 SG6 0.646 4 1.508 4 0.950 4 3.019 0 1.579 5 7.703 7
浓度后，再按“2.2.1”项下色谱条件进样分析，记录峰面 SG7 0.954 1 3.012 2 0.975 7 2.604 1 4.635 0 12.181 1
积，代入回归方程计算 5 个成分的含量，重复测定 2 次。 SG8 0.272 1 1.537 8 0.527 8 1.489 8 2.561 2 6.388 7
SG9 0.357 9 2.664 8 1.115 0 3.805 3 3.228 8 11.171 8
采用SPSS 25.0软件进行独立样本t检验，比较枝和根样
SG10 0.619 8 3.773 0 0.806 3 2.428 4 3.753 1 11.380 6
本中各成分含量的差异，结果见表3。 SG11 0.267 2 2.793 8 0.704 4 0.857 0 2.744 3 7.366 7
表3 胡桃楸枝和根中5个成分的含量（mg/g，n＝2） SG12 0.801 1 2.482 2 0.637 5 1.317 0 3.006 3 8.244 1
SG13 0.764 1 4.754 1 0.662 3 1.297 0 2.692 9 10.170 4
Tab 3 Contents of 5 components in branch and root SG14 0.246 7 3.218 8 0.534 1 1.248 1 2.415 2 7.662 9
samples of J. mandshurica（mg/g，n＝2） SG15 0.317 8 2.728 4 0.714 8 0.952 8 2.902 0 7.615 8
SG16 0.944 2 1.651 5 0.619 7 5.274 6 8.365 5 16.855 5
1，6-二-O-没食子 1，2，6-三-O-没食子 1，2，3，6-四-O-没食子
编号 没食子酸 逆没食子酸 合计 SG17 0.593 1 2.516 1 0.518 4 2.651 0 3.645 7 9.924 3
酰基-β-D-葡萄糖 酰基-β-D-葡萄糖 酰基-β-D-葡萄糖
SG18 0.978 1 3.087 9 1.000 2 2.669 6 4.751 4 12.487 2
SZ1 0.267 9 0.939 5 0.585 0 5.742 0 3.276 5 10.810 9
3.264 9
SZ2 0.050 9 0.198 2 0.093 7 0.422 7 0.585 9 1.351 4 SG19 0.324 0 1.107 8 0.409 5 0.401 1 1.022 5 16.236 6
3.638 0
0.552 9
SG20
9.312 1
0.323 0
2.410 6
SZ3 0.046 3 0.150 0 0.074 2 0.241 2 0.408 6 0.920 3
SZ4 0.445 5 1.616 5 0.162 2 2.246 5 1.345 6 5.816 3 SG21 0.608 6 1.949 3 1.030 0 4.082 5 2.002 9 9.673 3
SZ5 0.491 8 0.519 5 1.143 6 3.711 8 5.463 0 11.329 7 SG22 0.729 4 3.476 2 0.910 1 2.900 6 2.132 7 10.149 0
0.567 6
2.776 0
7.761 9
1.147 7
2.818 8
SG23
0.451 8
SZ6 0.364 2 0.853 7 0.831 9 4.046 3 3.212 2 9.308 3
SZ7 0.150 7 0.692 6 0.239 2 1.493 7 2.329 5 4.905 7 枝平均 0.296 5 ＊ 0.621 1 ＊＊ 0.562 5 ＊ 3.111 7 3.451 3 8.043 2
SZ8 0.067 6 0.863 8 0.124 6 1.849 8 2.543 1 5.448 9 根平均 0.673 4 2.755 5 0.964 0 2.946 6 4.836 4 12.175 9
SZ9 0.050 4 0.313 4 0.113 2 0.531 9 0.908 1 1.917 0 注：与枝中平均含量比较，P＜0.05， P＜0.01
＊
＊＊
SZ10 0.078 7 0.637 1 0.249 5 1.198 2 1.082 0 3.245 5 Note：vs. the contents in branch samples，P＜0.05， P＜0.01
＊
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·936 · China Pharmacy 2021 Vol. 32 No. 8 中国药房 2021年第32卷第8期