Page 64 - 《中国药房》2020年23期

0.08 2.2.8 加样回收率试验 精密称取已知含量（含山柰
0.06 5
AU 0.04 7 酚-3-O-芸香糖苷 0.033 6％、槲皮素 0.001 9％、山柰素
0.02 6
供试品溶液
0 0.003 4％）的金钱草样品粉末（编号：S1），约 0.5 g，共 9
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34
t，min 份，按对照品与供试品中指标成分质量之比0.5 ∶ 1、1 ∶ 1、
0.04 5 6 7 1.5 ∶ 1，分别加入一定量的混合对照品溶液，按“2.2.2”项
AU 0.02 混合对照品 下方法制备供试品溶液，再按“2.2.1”项下色谱条件进样
溶液
0
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34 测定，记录峰面积并计算加样回收率。结果，3个成分的
t，min
0.04 平均加样回收率分别为 96.43％（RSD＝0.63％，n＝9）、
AU 0.02 阴性对照溶液
0 100.32％（RSD＝0.46％，n＝9）、101.80％（RSD＝0.32％，
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34 n＝9）。
t，min
注：5.山柰酚-3-O-芸香糖苷；6.槲皮素；7.山柰素 2.2.9 样品含量测定 取金钱草全草及不同部位样品
Note：5. kaemperfol-3-O-rutinoside；6. quercetin；7. kaemperfol 粉末各 10 批，按“2.2.2”项下方法制备供试品溶液，再按
图3 超高效液相色谱图 “2.2.1”项下色谱条件进样测定，记录峰面积并按外标法
Fig 3 UPLC chromatograms
计算样品含量（按干燥品计）。每批样品平行操作2次。
0.999 8），山柰素的回归方程为Y＝23 319.0X－10 425.000 采用SPSS 26.0软件对数据进行统计分析，数据均以x±
（r＝0.999 9），表明上述3种成分检测质量浓度的线性范 s 表示，组间比较采用单因素方差分析；P＜0.05 为差异
围分别为0.392 0～39.197 0、0.397 0～39.703 4、0.380 9～ 有统计学意义。样品含量测定结果见表4、表5。
38.093 0 μg/mL。 表4 样品含量测定结果（n＝2，％％）
2.2.5 精密度试验 精密吸取“2.2.4”项下线性工作溶 Tab 4 Results of content determination of samples
液（山柰酚-3-O-芸香糖苷、槲皮素、山柰素的质量浓度分 （n＝2，％％）
别为26.131 3、26.468 9、25.395 3 μg/mL），按“2.2.2”项下 山柰酚-3-O-芸香糖苷 槲皮素 山柰素
序号
色谱条件连续进样测定 6 次，记录峰面积。结果，山柰 茎 叶 全草 茎 叶 全草 茎 叶 全草
1 0.015 5 0.068 9 0.033 6 0.004 5 0.001 9 0.001 5 0.008 6 0.004 2 0.003 4
酚-3-O-芸香糖苷、槲皮素、山柰素峰面积的RSD分别为 2 0.024 0 0.103 0 0.063 9 0.002 9 0.001 5 0.002 6 0.005 4 0.003 1 0.003 9
0.82％、0.51％、0.70％（n＝6），表明仪器精密度良好。 3 0.010 6 0.118 9 0.079 7 0.005 7 0.003 0 0.003 1 0.009 9 0.005 5 0.006 1
4 0.012 0 0.086 2 0.036 5 0.003 4 0.005 3 0.003 3 0.005 9 0.007 5 0.005 3
2.2.6 稳定性试验 精密吸取“2.2.2”项下供试品溶液
5 0.012 4 0.054 5 0.026 8 0.006 1 0.006 0 0.006 5 0.010 8 0.008 1 0.008 4
（编号：S1）适量，分别于室温下放置0、2、4、8、12、24 h时 6 0.012 7 0.068 7 0.007 9 0.007 2 0.008 9 0.007 8 0.009 5 0.008 4 0.009 1
按“2.2.1”项下色谱条件进样测定，记录峰面积。结果， 7 0.041 1 0.290 5 0.118 0 0.008 6 0.009 0 0.008 8 0.017 5 0.012 4 0.012 5
8 0.013 7 0.026 1 0.016 2 0.005 7 0.001 4 0.003 0 0.009 7 0.001 8 0.004 7
山柰酚-3-O-芸香糖苷、槲皮素、山柰素峰面积的RSD分 9 0.009 7 0.032 5 0.024 5 0.005 0 0.001 7 0.003 6 0.005 4 0.001 6 0.004 3
别为 1.11％、0.99％、1.02％（n＝6），表明供试品溶液于 10 0.006 3 0.024 8 0.014 2 0.002 9 0.000 9 0.001 8 0.004 4 0.001 3 0.002 8
室温下放置24 h内稳定性良好。 由表 5 可知，不同产地金钱草全草及不同部位样品
2.2.7 重复性试验 精密称取金钱草样品粉末（编号： 中 3 种成分含量分别比较差异均无统计学意义（P＞
S1），约 1.0 g，共 6 份，按“2.2.2”项下方法制备供试品溶 0.05），表明不同产地金钱草整体质量较稳定；不同部位
液，再按“2.2.1”项下色谱条件进样测定，记录峰面积并 金钱草中山柰酚-3-O-芸香糖的含量大小顺序依次为叶＞
按外标法计算样品含量。结果，山柰酚-3-O-芸香糖苷、 全草＞茎；槲皮素与山柰素的含量大多以茎中含量较
槲皮素、山柰素的平均含量分别为0.033 6％、0.001 9％、 高。这提示，金钱草的茎为槲皮素和山柰素的富集部
0.003 4％，RSD 分别为 1.52％、1.43％、1.60％（n＝6），表 位，而叶则是山柰酚-3-O-芸香糖的富集部位。
明方法重复性良好。 2.3 熵权TOPSIS法分析

表5 不同产地金钱草全草及不同部位样品的含量测定结果（％％）
Tab 5 Results of content determination of whole plant and different parts of L. christinae from different produ-
cing areas（％％）
山柰酚-3-O-芸香糖苷 槲皮素 山柰素
产地
茎 叶 全草 茎 叶 全草 茎 叶 全草
四川省中江县 0.016 7±0.006 8 0.096 9±0.025 5 0.059 1±0.023 4 0.004 4±0.001 4 0.002 1±0.000 7 0.002 4±0.000 8 0.008 0±0.001 2 0.004 3±0.001 2 0.004 4±0.001 4
四川省双流县 0.019 6±0.014 4 0.125 0±0.111 1 0.047 3±0.048 6 0.006 3±0.002 2 0.007 3±0.001 9 0.006 6±0.002 4 0.010 9±0.004 8 0.009 1±0.002 2 0.008 8±0.003 0
重庆市石柱县 0.009 9±0.003 7 0.027 8±0.0041 0.018 3±0.005 5 0.004 5±0.001 5 0.001 3±0.000 4 0.002 8±0.000 9 0.006 5±0.002 8 0.001 6±0.000 3 0.003 9±0.001 0

·2874 · China Pharmacy 2020 Vol. 31 No. 23 中国药房 2020年第31卷第23期