Page 32 - 《中国药房》2022年22期

310～330 ℃分别炮制 7～10 min、13～17 min、18～22 min，50%A→70%A；20～60 min，70%A→85%A；60～70
min，得到轻炭饮片（外表焦黑、内黄色）、标炭饮片（外表 min，85%A→95%A；70～80 min，95%A）；检测波长为
[13]
焦黑、内棕褐色）、重炭饮片（内外均焦黑） ，样品来源 280 nm；流速为 0.6 mL/min；进样量为 10 μL；柱温为
信息见表 1。6-姜酚（批号 CHB180306）、8-姜酚（批号 30 ℃。

CHB180305）、10-姜酚（批号 CHB180311）、6-姜烯酚（批 2.1.4 方法学考察 （1）专属性考察：分别取混合对照
号 CHB180307）、姜酮（批号 CHB19012）均购自成都克 品溶液、干姜及其不同炮制程度姜炭供试品溶液、空白
洛玛生物科技有限公司，纯度均大于 98%。甲醇、乙腈 溶液（甲醇），按“2.1.3”项下色谱条件进样分析，色谱图
为色谱纯，水为蒸馏水。 见图 2（空白图略）。结果显示，对照品溶液与供试品溶
表1 干姜及其轻炭、标炭、重炭饮片的样品信息表 液中5种成分色谱峰保留时间一致，空白溶液无干扰，表
干姜 轻炭饮片 标炭饮片 重炭饮片 产地 生产批号 生产日期 明方法专属性良好。
SP01 QT01 BT01 ZT01 四川 190201 2019-02-25
6-姜烯酚
SP02 QT02 BT02 ZT02 广东 170901 2017-09-06 350 000
SP03 QT03 BT03 ZT03 云南 190201 2019-02-17 300 000
SP04 QT04 BT04 ZT04 江苏 HX19K01 2019-04-18 250 000
200 000 姜酮 6-姜酚 8-姜酚 10-姜酚
SP05 QT05 BT05 ZT05 四川 181003651 2018-10-24 U/V 混合对照品
SP06 QT06 BT06 ZT06 四川 YPA7K0001 2017-11-24 150 000 干姜
100 000
SP07 QT07 BT07 ZT07 四川 YPA8B0001 2018-02-24 炮姜饮片
50 000 标炭饮片
SP08 QT08 BT08 ZT08 四川 YPA8H0001 2018-08-07
0 重炭饮片
SP09 QT09 BT09 ZT09 四川 YPA9B0001 2019-02-24
0 10 20 30 40 50 60 70 80
SP10 QT10 BT10 ZT10 四川 190400311 2019-04-02 t/min
SP11 QT11 BT11 ZT11 四川 190301 2019-03-15 图2 混合对照品溶液、干姜及其不同炮制程度姜炭供
SP12 QT12 BT12 ZT12 四川 201901116 2019-01-10 试品溶液的HPLC图谱
SP13 QT13 BT13 ZT13 四川 190400311 2019-04-02
SP14 QT14 BT14 ZT14 安徽 190624 2019-07-01 （2）线性关系考察：精密吸取上述混合对照品溶液，
SP15 QT15 BT15 ZT15 四川 190514FN 2019-05-14
SP16 QT16 BT16 ZT16 四川 180901 2018-09-08 照倍比稀释法，依次制备得到不同质量浓度的混合对照
SP17 QT17 BT17 ZT17 四川 190628 2019-07-08 品溶液，按“2.1.3”项下色谱条件进样分析，以对照品质
SP18 QT18 BT18 ZT18 四川 190401 2019-04-16
SP19 QT19 BT19 ZT19 四川 190618 2019-06-25 量浓度为横坐标（X）、其峰面积为纵坐标（Y），绘制标准
SP20 QT20 BT20 ZT20 云南 190501 2019-05-20 曲线。结果见表2。
2 方法与结果 表2 6-姜酚等5种成分的线性关系考察结果

2.1 多成分含量测定 成分 回归方程 r 线性范围/（μg/mL）
6-姜酚 Y＝10 826 X－13 230.0 0.999 2 0.63～252.00
2.1.1 混合对照品溶液的制备 分别精密称取 6-姜酚 8-姜酚 Y＝10 104 X－2 976.6 0.999 8 0.12～48.00
对照品 5.04 mg、8-姜酚对照品 2.40 mg、10-姜酚对照品 10-姜酚 Y＝8 046.3 X－13 380.0 0.999 4 0.45～180.00
6-姜烯酚 Y＝10 333 X－6 118.1 0.999 6 0.23～90.00
4.50 mg、6-姜烯酚对照品4.50 mg、姜酮对照品4.80 mg， 姜酮 Y＝13 672 X－3 047.2 0.999 7 0.12～48.00
分别置于 1 mL 容量瓶中，用甲醇溶解并定容，混匀，即 （3）精密度考察：取混合对照品溶液，按“2.1.3”项下
得各单一对照品储备液。分别精密吸取各单一对照品 色谱条件连续进样 6 次。结果显示，6-姜酚等 5 种成分
储备液 6-姜酚 0.5 mL、8-姜酚 0.2 mL、10-姜酚 0.4 mL、 峰面积的 RSD 均小于 2.00%（n＝6），表明仪器精密度
6-姜烯酚 0.2 mL、姜酮 0.1 mL，置于 10 mL 容量瓶中，加 良好。
甲醇至刻度，即得混合对照品溶液。 （4）重复性考察：取干姜（SP03）粉末 6 份，精密称
2.1.2 供试品溶液的制备 取样品粉末（过80目筛）0.5 定，按“2.1.2”项下方法制备供试品溶液，按“2.1.3”项下
g，精密称定，置50 mL三角锥形瓶中，精密加入20 mL甲 色谱条件进样分析，代入线性回归方程计算含量。结果
醇，盖好瓶塞，称定质量，超声（功率 300 W、频率 50 显示，6-姜酚等 5 种成分含量的 RSD 均小于 3.00%（n＝
kHz）提取40 min，放冷至室温，用甲醇补足减失质量，摇 6），表明方法重复性良好。

匀，过 0.45 µm 微孔滤膜，取续滤液，封口，贴好标签，于 （5）稳定性考察：将同一供试品溶液（SP03）分别于
4 ℃冰箱中保存备用。 室温下放置0、2、4、8、12、24 h时按“2.1.3”项下色谱条件
TM
2.1.3 色谱条件 以 Ultimate XB-C18 （4.6 mm×250 进样分析。结果显示，6-姜酚等 5 种成分峰面积的 RSD
mm，5 µm）为色谱柱；甲醇（A）-0.1% 磷酸溶液（B）为流 均小于 3.00%（n＝6），表明供试品溶液在 24 h 内基本
动相进行梯度洗脱（0～15 min，45%A→50%A；15～20 稳定。

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