Page 49 - 《中国药房》2022年4期

教授鉴定为唇形科植物半枝莲S. barbata D. Don的干燥 335 nm 波长处测定吸光度。以对照品的质量浓度（c）
全草。16批半枝莲药材样品来源信息见表1。 为横坐标、吸光度（A）为纵坐标进行线性回归。结果显
表1 16批半枝莲药材样品来源信息 示，野黄芩苷的回归方程为 A＝27.604c－151.63（R ＝
2
编号 产地 批号 编号 产地 批号 0.999 3），表明野黄芩苷检测质量浓度的线性范围为
Y1 河南南阳 2019011 Y9 河北保定 2019024 2.106～21.06 μg/mL。
Y2 河南南阳 2019012 Y10 江西上饶 2019031 2.2.5 精密度试验 精密量取“2.2.1”项下对照品溶液
Y3 河南南阳 2019013 Y11 江西广丰 2019032
Y4 河南驻马店 2019014 Y12 广西南宁 2019041 0.3 mL，置于50 mL量瓶中，加60％甲醇稀释至刻度，摇
Y5 河南驻马店 2019015 Y13 广西南宁 2019043 匀。以 60％甲醇为空白对照，使用紫外-可见分光光度
Y6 河北保定 2019021 Y14 四川成都 2019052 计于335 nm波长处连续测定吸光度6次。结果显示，对
Y7 河北保定 2019022 Y15 湖北黄石 2019071
Y8 河北保定 2019023 Y16 安徽安庆 2019083 照品溶液吸光度的RSD为0.06％（n＝6），表明仪器精密
度良好。
2 方法与结果
2.2.6 稳定性试验 取“2.2.2”项下供试品溶液（编号
2.1 半枝莲标准汤剂的制备
S1），分别在室温下放置 0、20、40、60、80、100、120 min
取洗净、充分干燥后的半枝莲药材 100 g，精密称
时，以60％甲醇为空白对照，使用紫外-可见分光光度计
定，置于煎药锅中，加水 1 200 mL，浸泡 30 min，武火煮
于335 nm波长处测定吸光度。结果显示，待测样品吸光
沸后，文火保持微沸 30 min，趁热用 3 层纱布滤过；残渣
度的RSD为1.80％（n＝7），表明供试品溶液于室温下放
加水1 000 mL，武火煮沸后，文火保持微沸20 min，趁热
置120 min内稳定性良好。
用3层纱布滤过；合并2次滤液，于60 ℃减压浓缩至500
2.2.7 重复性试验 取“2.1”项下半枝莲标准汤剂（编号
mL，即得 ，共制备16批（编号S1～S16）。
[14]
S1），共 6 份，按“2.2.2”项下方法制备供试品溶液，以
2.2 半枝莲标准汤剂中总黄酮含量的测定
60％甲醇为空白对照，使用紫外-可见分光光度计于335
2.2.1 对照品溶液的制备 取野黄芩苷对照品适量，精
nm 波长处测定吸光度并按标准曲线法计算样品含量。
密称定，加60％甲醇溶解并稀释，制成质量浓度为1.053
结果显示，总黄酮含量的 RSD 为 1.85％（n＝6），表明方
mg/mL的对照品溶液。
法重复性良好。
2.2.2 供试品溶液的制备 取“2.1”项下半枝莲标准汤
2.2.8 加样回收率试验 精密量取已知含量的半枝莲
剂，滤过，精密移取滤液 1 mL，置于 100 mL 量瓶中，加
标准汤剂（编号 S1），每份 0.5 mL，共 6 份，精密称定，分
60％甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。
别精密加入一定量的“2.2.1”项下对照品溶液，按“2.2.2”
2.2.3 检测波长的确定 按 2020 年版《中国药典》（一
项下方法制备供试品溶液，以 60％甲醇为空白对照，使
部）“半枝莲”项下总黄酮含量测定方法操作 ：取上述对
[2]
用紫外-可见分光光度计于335 nm波长处测定吸光度并
照品溶液、供试品溶液（编号S1），以60％甲醇为空白对
计算加样回收率。结果见表2。
照，使用紫外-可见分光光度计于200～600 nm波长内进
表2 野黄芩苷的加样回收率试验结果（n＝6）
行扫描。结果显示，在335 nm波长处，对照品溶液、供试
已知量/mg 加入量/mg 测得量/mg 加样回收率/％ 平均加样回收率/％ RSD/％
品溶液均有最大吸收，且空白对照无干扰（图1），故选择
0.394 5 0.400 0 0.794 6 100.03
检测波长为335 nm。 0.394 5 0.400 0 0.795 0 100.13
1.000 供试品 0.394 5 0.400 0 0.800 0 101.38 100.62 0.55
对照品 0.394 5 0.400 0 0.796 0 100.38
0.394 5 0.400 0 0.797 0 100.63
101.18
0.400 0
0.394 5
吸光度 0.500 2.2.9 样品含量测定 0.799 2 取16批“2.1”项下半枝莲标准汤
剂，按“2.2.2”项下方法制备供试品溶液，以 60％甲醇为
空白对照，使用紫外-可见分光光度计于 335 nm 波长处
测定吸光度并按标准曲线法计算样品含量，每样品平行
0
测定3次。结果见表3。
－0.250 2.3 体外抗氧化活性的测定
232.50 300.00 400.00 500.00 591.25
波长，nm 2.3.1 阳性对照溶液的制备 精密称取维生素 C 对照
图1 对照品溶液、供试品溶液的紫外吸收光谱图
品48.4 mg，置于10 mL量瓶中，加水溶解并定容，摇匀，
2.2.4 线性关系考察 精密量取“2.2.1”项下对照品溶 即得质量浓度为4.84 mg/mL的阳性对照溶液。
液 0.1、0.2、0.3、0.5、1.0 mL，分别置于 50 mL 量瓶中，加 2.3.2 DPPH 自由基溶液的制备 精密称定 DPPH12.0
60％甲醇稀释至刻度，摇匀，即得系列线性工作溶液。 mg，置于100 mL量瓶中，加70％乙醇溶解并定容，摇匀，
以 60％甲醇为空白对照，使用紫外-可见分光光度计于 即得质量浓度为0.12 mg/mL的DPPH自由基溶液。

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