Page 77 - 《中国药房》2021年第6期

2.3 提取工艺优化 n＝3），平均综合评分为 98.87（RSD＝0.92％，n＝3），提
2.3.1 因素与水平 本课题组前期单因素试验结果显 示该最优工艺稳定、可行，详见表5。
示，提取1次时大戟二烯醇和大戟醇已基本提取完全，故 表 3 以大戟二烯醇、大戟醇含量和出膏率为指标的正
确定提取次数为 1 次。当乙醇体积分数为 15％～55％ 交试验设计与结果
时，综合评分（以大戟二烯醇、大戟醇含量和出膏率加权 Tab 3 Design and results of orthogonal tests based on
计算所得，见“2.3.2”项）呈上升趋势；当乙醇体积分数为 the contents of euphol and euphorbol，yield of
55％～95％时，综合评分上升趋于平缓。当提取时间为 the extract
0.5～1.0 h时，综合评分呈上升趋势；当提取时间＞1.0 h 因素 大戟二烯醇， 大戟醇， 出膏率， 综合
序号
后，综合评分上升趋于平缓。当溶剂用量为 10～40 mL A B C D（空白） mg/g mg/g ％ 评分
1 1 1 1 1 58.52 6.88 75.88 52.97
时，综合评分呈上升趋势；当溶剂用量为40～50 mL时， 2 1 2 2 2 76.72 13.98 78.75 71.28
综合评分上升趋于平缓。因此，本研究选择乙醇体积分 3 1 3 3 3 72.41 12.05 74.50 65.71
4 2 1 2 3 92.70 24.39 58.75 87.71
数（A）、提取时间（B）、溶剂用量（C）为考察因素，以大戟 5 2 2 3 1 95.36 24.80 55.25 88.49
4
二烯醇、大戟醇含量和出膏率为指标，采用L9 （3）进行正 6 2 3 1 2 96.09 25.45 54.14 89.44
7 3 1 3 2 96.56 27.11 51.25 91.29
交试验进行工艺优化，其因素与水平见表2。
8 3 2 1 3 97.11 27.97 51.50 91.38
表2 大戟脂药材提取工艺的因素与水平 9 3 3 2 1 98.30 27.82 52.40 93.31
Tab 2 Factors and levels of ertraction technolohy of K1 63.32 77.32 77.93 78.26
K2 88.55 83.72 84.10 84.00
E. resinifera
K3 91.99 82.82 81.83 81.60
水平 A，％ B，h C，mL R 28.67 6.39 6.17 5.75
1 55 0.5 30 表 4 以大戟二烯醇、大戟醇含量和出膏率为指标的综
2 75 1.0 40
3 95 1.5 50 合评分方差分析结果
2.3.2 正交试验设计与结果 以大戟二烯醇、大戟醇含 Tab 4 Variance analysis results of comprehensive
score based on the contents of euphol and eu-
量和出膏率为评价指标进行综合评分。采用综合加权
phorbol，yield of the extract
评分法对数据进行处理，设定满分为 100 分，大戟二烯
醇、大戟醇含量和出膏率的权重系数分别为40％、40％、 因素 偏差平方和 自由度 F P
A 1 470.424 2 29.421 ＜0.05
20％，以各个指标成分含量的最大值为参照 [13－14] ，计算 B 71.892 2 1.438 ＞0.05
综合评分：综合评分＝大戟脂样品中大戟二烯醇含量/大 C 58.432 2 1.169 ＞0.05
D（误差） 49.980 2
戟二烯醇含量最大值×40％+大戟脂样品中大戟醇含量/
注：F0.05（2，2） ＝19.00
大戟醇含量最大值×40％+大戟脂样品中出膏率/出膏率
Note：F0.05（2，2） ＝19.00
最大值×20％。以大戟二烯醇、大戟醇含量和出膏率为
表5 大戟脂药材最优提取工艺的验证试验结果（n＝3）
指标的正交试验设计与结果见表 3，综合评分方差分析
Tab 5 Results of validation tests of optimal extraction
结果见表4。
technolohy of E. resinifera（n＝3）
2.3.3 最优工艺的确定 由表 3 可知，大戟脂提取工艺
试验号 大戟二烯醇含量，mg/g 大戟醇含量，mg/g 出膏率，％ 综合评分
的 各 因 素 影 响 大 小 依 次 为 A＞B＞C，最 优 方 案 为 1 93.61 25.15 50.52 97.75
A3B2C2。由表 4 可知，因素 A 对试验结果有显著影响 2 94.34 25.48 51.25 98.85
3 95.35 25.64 52.50 100.00
（P＜0.05），而因素 B、C 对试验结果无显著影响（P＞ 平均值，mg/g 94.43 25.42 51.42 98.87
0.05）。综合考虑生产实际因素，最终确定最优提取工艺 RSD，％ 0.92 0.98 1.95 0.92
为A3B2C2，即加入40 mL的95％乙醇回流提取1 h。 3 讨论
2.3.4 优化工艺的验证 称取大戟脂药材粉末，约 0.1 在前期研究中，笔者对大戟二烯醇和大戟醇在
g，精密称定，按“2.3.3”项下最优提取工艺条件平行操作 200～400 nm 波长范围内进行紫外光谱扫描。结果发
3次，按“2.1.11”“2.2”项下方法测定大戟二烯醇、大戟醇 现，两种成分均在210 nm波长处有最大吸收，且稳定、干
含量和出膏率，并按“2.3.2”项下方法计算综合评分。结 扰少，故选择检测波长为210 nm。同时，笔者考察了C18
果 ，大 戟 二 烯 醇 的 平 均 含 量 为 94.43 mg/g（RSD＝ 和 C8反相硅胶色谱柱对大戟二烯醇和大戟醇的分离性
0.92％，n＝3），大戟醇的平均含量为 25.42 mg/g（RSD＝ 能。结果发现，C18反相硅胶色谱柱吸附性较强，目标峰
0.98％，n＝3），平均出膏率为 51.42％（RSD＝1.95％， 前后杂峰较多，且无法实现基线分离；而使用C8色谱柱，

中国药房 2021年第32卷第6期 China Pharmacy 2021 Vol. 32 No. 6 ·711 ·