Page 76 - 《中国药房》2021年第6期

60 2.1.8 稳定性试验 取“2.1.2”项下供试品溶液适量，分
大戟二烯醇
50
别于室温下放置0、2、4、8、12、24 h时按“2.1.4”项下色谱
40
条件进样测定，记录峰面积。结果，大戟二烯醇、大戟醇
mAU 30 峰面积的 RSD 分别为 0.39％、1.05％（n＝6），表明供试
20
大戟醇 品溶液于室温下放置24 h内稳定性良好。
10
2.1.9 重复性试验 取大戟脂药材粉末，约 0.1 g，共 6
0
0 5 10 15 20 25 30 35 份，精密称定，按“2.1.2”项下方法制备供试品溶液，再按
t，min
A.混合对照品溶液 “2.1.4”项下色谱条件进样测定，记录峰面积并按标准曲
60
线法计算样品含量。结果，大戟二烯醇、大戟醇的平均
50
含量分别为93.30、24.70 mg/g，RSD分别为1.11％、1.59％
40
mAU 30 大戟二烯醇 （n＝6），表明方法重复性良好。
20 2.1.10 加样回收率试验 取已知含量的大戟脂药材粉
10 大戟醇 末，约 0.05 g，共 6 份，精密称定，加入混合对照品溶液
0 1.0 mL（按“2.1.1”项下方法制备大戟二烯醇、大戟醇质
0 5 10 15 20 25 30 35 量浓度分别为 4.7、1.3 mg/mL 的混合对照品溶液），按
t，min
B.供试品溶液 “2.1.2”项下方法制备供试品溶液，再按“2.1.4”项下色谱
30
条件进样测定，记录峰面积并计算加样回收率，结果见
25
20 表1。
mAU 15 表 1 大戟二烯醇、大戟醇的加样回收率试验结果
10
（n＝6）
5
Tab 1 Results of recovery tests of euphol and euphor-
0
bol（n＝6）
0 5 10 15 20 25 30 35
t，min 称样量， 已知含量， 加入量， 测得量， 加样回收率， 平均加样回收率， RSD，
C.空白对照溶液 待测成分 mg mg mg mg ％ ％ ％
图1 大戟脂药材混合对照品、供试品、空白对照溶液的 大戟二烯醇 50.30 4.74 4.70 9.41 99.36 100.46 1.03
50.10 4.72 4.70 9.49 101.49
高效液相色谱图
50.20 4.73 4.70 9.43 100.00
Fig 1 HPLC chromatograms of mixed control，text 50.20 4.73 4.70 9.45 100.43
and blank control solution of E. resinifera 50.30 4.74 4.70 9.53 101.91
50.00 4.72 4.70 9.40 99.57
2.1.6 线性关系考察 精密吸取“2.1.1”项下混合对照 大戟醇 50.30 1.28 1.30 2.57 99.23 99.36 0.91
品溶液0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、4.0 mL，分别置于10 mL量瓶， 50.10 1.27 1.30 2.58 100.77
50.20 1.28 1.30 2.57 99.23
加甲醇定容，即得大戟二烯醇质量浓度分别为 0.030 4、
50.20 1.28 1.30 2.56 98.46
0.060 8、0.152、0.304、0.608、1.216 mg/mL 和大戟醇质量 50.30 1.28 1.30 2.58 100.00
浓度分别为 0.01、0.02、0.05、0.1、0.2、0.4 mg/mL 的线性 50.00 1.27 1.30 2.55 98.46
工作溶液，按“2.1.4”项下色谱条件进样测定，记录色谱 2.1.11 样品含量测定 取大戟脂药材粉末适量，精密
图。以待测成分的质量浓度（X，mg/mL）为横坐标、峰面 称定，按“2.1.2”项下方法制备供试品溶液，再按“2.1.4”
积（Y）为纵坐标进行线性回归。结果，大戟二烯醇的回 项下色谱条件进样测定，记录峰面积并按标准曲线法计
归方程为 Y＝13 000.770 3X－398.181 6（r＝0.999 6）， 算样品含量，平行操作3次。结果，大戟二烯醇、大戟醇
大 戟 醇 的 回 归 方 程 为 Y＝8 534.192 9X+4.055 6（r＝ 的平均含量分别为 94.03 mg/g（RSD＝0.51％，n＝3）、
0.999 9），表明大戟二烯醇、大戟醇检测质量浓度的线性 25.19 mg/g（RSD＝0.89％，n＝3）。
范围分别为0.030 4～1.216、0.01～0.4 mg/mL。 2.2 出膏率测定
2.1.7 精密度试验 取“2.1.6”项下大戟二烯醇、大戟醇 精密吸取“2.1.2”项下供试品溶液 20.0 mL，置于已
质量浓度分别为 0.152、0.05 mg/mL 的线性工作溶液适 干燥至恒定质量的蒸发皿中，于 80 ℃水浴蒸干，再于
量，按“2.1.4”项下色谱条件连续进样测定6次，记录峰面 105 ℃干燥至恒定质量后，置于干燥器中，冷却至室温，
积。结果，大戟二烯醇、大戟醇峰面积的 RSD 分别为 迅速精密称定所得干膏质量，计算出膏率：出膏率＝干
0.39％、0.57％（n＝6），表明仪器精密度良好。 膏质量×12.5/药材质量×100％ [11－12] 。

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